《食品分析》教案——第七章 脂类的测定.docx

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1、食品分析教案（第11次课2学时）一、授课题目第七章脂类的测定第一节概述第二节脂类的测定方法二、教学目的和要求学习本次内容，要求学生了解脂类测定的意义；掌握索氏提取法。三、教学重点和难点重点：脂类测定提取剂的种类、优缺点。索氏提取法的原理、方法、注意事项。难点：索氏提取法的特点及实际应用。四、主要参考资料1、穆华荣、于淑萍主编，食品分析.北京：化学工业出版社，20042、周光理主编，食品分析与检验技术，北京：化学工业出版社，20063、杨月欣主编，实用食物营养成分分心手册（第二版），北京：中国轻工业出版社，20074、曲祖乙、刘靖主编，食品分析与检验.北京：中国环境科学出版社，2006五、教学过

2、程1、学时分配：2学时2、辅导手段：自习答疑3、教学办法：讲授4、板书设计：（见上页）5、教学内容第七章脂类的测定第一节概述一、食品中的脂类物质和脂肪含量脂肪（真脂：甘油三酸脂）I类脂质（脂肪酸、磷脂、糖脂等）油脂的伴随物0大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化合物，但含量各不相同。植物性或动物性油脂中脂肪含量最高，而水果蔬菜中脂肪含量很低。几种食物100g中脂肪含量（g）如下：猪肉（肥）90.3核桃66.6花生仁39.2青菜0.2柠檬0.9苹果0.2牛乳3以上香蕉0.8全脂炼乳8以上全脂乳粉2530这些含量是指用乙醛提取的脂类总量。二、脂类物质的测定意义1、脂肪是食品中重要的营养成分之一。

3、脂肪可为人体提供必需脂肪酸；脂肪是一种富含热能营养素，是人体热能的主要来源，每克脂肪在体内可提供37.62kJ（9kcal）热能，比碳水化合物和蛋白质高一倍以上；是食物中能量最高的营养素。但是摄入过量对人体健康不利。脂肪=廿油（丙三醇）+脂肪酸2、脂肪是脂溶性维生素的良好溶剂，有助于脂溶性维生素的吸收。3、脂肪与蛋白质结合生成脂蛋白，在调节人体生理机能和完成体内生化反应方面都起着十分重要的作用。4、在食品加工生产过程中，原料，半成品，成品的脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、外观、口感等都有直接影响，所以脂肪含量是一项重要的控制指标。三、脂类的测定脂类的测定项目很多，我们只介绍脂类总量的测定

4、。不同来源的食品所含的脂肪在结构上有许多差异，所以也没有种通用的提取剂。脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小，能溶于脂肪溶剂中，再根据相似相溶的规律具体选择。常用测定脂类的有机溶剂：1、乙醍（有一定极性，但不如乙醇、甲醇、水等）溶解脂肪的能力强，应用最多。GB中关于脂肪含量的测定都采用它作提取剂。乙醛沸点低（34.6）,易燃。乙醛可饱和2%的水。含水乙醛在萃取脂肪的同时，会抽提出糖分等非脂成分。所以必须用无水乙醛作提取剂，被测样品也要事先烘干。2、石油酸石油酸的沸点比乙醛高，不太易燃，溶解脂肪能力比乙酸弱，吸收水分比乙酸少，允许样品含微量的水分。有时也采取乙醛+石油酸共用。但乙醛、石油酸都只能

5、提取样品中游离态的脂肪。对于结合态的脂类，必须预先用酸或碱及乙静破坏脂类与非脂类的结合后，才能提取。3、氯仿一甲醇一种有效的溶剂，对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。样品的预处理：（1）固体样品要粉碎，颗粒大小要合适，注意粉碎过程中的温度，防止脂肪氧化。（2）样品要干燥/温度低一一酶活力高，脂肪易降解。/温度高一一脂肪易氧化成结合态。/较理想的方法是冷冻干燥法。（3）酸水解对于乙醛不能渗入内部的或含结合态脂肪。第二节脂类的测定方法一、索氏提取法（索克斯列特抽提法）（一）原理将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醛或石油酸等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，

6、回收溶剂后所得到的残留物，即为粗脂肪。粗脂肪一一残留物中除游离脂肪外，还含有色素、树脂、蜡状物、挥发油等。（二）适用范围与特点适用于脂类含量较高，结合态脂类含量少或经水解处理过的，（结合态已转变成游离态），样品应能烘干，磨细，不易吸湿结块。此法经典，对大多数样品的测定结果比较可靠。但费时长（8-16h）溶剂用量大，需要专门的仪器,索氏提取器。（三）测定方法1、滤纸筒的制备将滤纸裁成8cm义15cm大小，以直径位2.OClIl的大试管为模型，将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒型，把底端封口，内放一小片脱脂棉，用白细线扎好定型，在1001050C烘箱中烘至恒量（准确至0.0002g）。2、样品处理a）固体样

7、品：精密称取干燥并研细的样品25g（可取测定水分后的样品），必要时拌以海砂，无损地移入滤纸筒内。b）半固体或液体样品：称取5.010.Og于蒸发皿中，加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后，再于95105C烘干、研细，全部移入滤纸筒内，蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醛的脱脂棉擦净，将棉花一同放进滤纸筒内。3、抽提索氏抽提取器的准备索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶三部分所组成，抽提脂肪之前应将各部分洗涤干净并干燥，提脂烧瓶需烘干并称至恒量。将滤纸筒或游纸包放入索氏抽提器内，连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入无水乙醛或石油酸（306（TC沸程），加量为接受瓶的2/3体积，于

8、水浴上（夏天65,冬天80左右）加热使乙醛或石油酸不断的回流提取，一般视含油量高低提取612小时，至抽提完全为止（用滤纸试）。将装有试样的滤纸筒放入带有虹吸管的提脂管中，倒入乙醒，满至使虹吸管发生虹吸作用，乙醛全部流入提脂烧瓶，再倒入乙醛，同样再虹吸一次。此时，提脂烧瓶中乙酰量约为烧瓶体积2/3。接上回流冷凝器，在恒温水浴中抽提，控制每分钟滴下乙醒80滴左右（夏天约控制650C,冬天约控制800C）,抽提34h至抽提完全（视含油量高低，或812h,甚至24h）。可用滤纸或毛玻璃检查，由提脂管下口滴下的乙醒滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下痕迹。4、称重取下接受瓶，回收乙醛或石油酸，待接受瓶内乙醛

9、剩12ml时，在水浴上蒸于，再于100105C干燥2小时，取出放干燥器内冷却30分钟，称重，并重复操作至恒重。取出滤纸筒，用抽提器回收乙醒，当乙醛在提脂管内将虹吸时立即取下提脂管，将其下口放到盛乙酸的试剂瓶口，使之倾斜，使液面超过虹吸管，乙醛即经虹吸管流入瓶内。按同法继续回收，将乙醍完全蒸出后，取下提脂烧瓶，于水浴上蒸去残留乙醒。用纱布擦净烧瓶外部，于100TO5烘箱中烘至恒量并准确称量。或将滤纸筒置于小烧杯内，挥干乙眦，在100-105C烘箱中烘至恒量，滤纸筒及样品所减少的质量即为脂肪质量。所用滤纸应事先用乙醛浸泡挥干处理，滤纸筒应预先恒量。（四）结果计算脂肪（）=（叱-Inl）/m100m

10、2接受瓶和脂肪的质量，g;mi接受瓶的质量，g；m样品的质量（如为测定水分后的样品质量计），go（五）注意及说明样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏样品，也但不要包得太紧影响溶剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽，造成误差。对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过漉除去，将残渣连同滤纸一起烘干，再一起放入抽提管中。抽提用的乙醛或石油酸要求无水、无静、无过氧化物，挥发残渣含量低。因水和醉可导致水溶性物质溶解，如水溶性盐类、糖类等，使得测定结果偏高。过氧

11、化物会导致脂肪氧化，在烘干时也有引起爆炸的危险。乙醛中过氧化物的检查方法：取6ml乙醛，力2nd10%的碘化钾溶液，用力振摇，放置1分钟，若出现黄色，则证明有过氧化物存在。过氧化物如:H2O2、Na2O2CaO2、BaO2、ZnO2、MgO?等。乙醛的处理：于乙醍中加入l10l20体积的200gL硫代硫酸钠溶液洗涤，再用水洗,然后加入少量无水氧化钙或无水硫酸钠脱水，于水浴上进行蒸储。蒸储时，水浴温度般调至稍高于溶剂沸点，能达到烧瓶内沸腾即可。弃去最初及最后的1/10储出液，收集中间储出液备用。提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下80滴左右，每小时回流612次为宜，提取过程应注意防火。在

12、抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样，可防止空气中水分进入,也可避免乙酸挥发在空气中，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。抽提是否完全，可凭经验，也可用游纸或毛玻璃检查，由抽提管下11滴下的乙酸滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全。在挥发乙醛或石油酸时，切忌用直接火加热，应该用电热套，电水浴等。烘前应驱除全部残余的乙醍，因乙酶稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。反复加热会因脂类氧化而增重。重量增加时，以增重前的重量作为恒重。因为乙酸是麻醉剂，要注意室内通风。（六）改进型直滴式抽提法98页快速测油器设计原理：快速测油器有多种结构形式，基本工作原理是：先把被测量的样品放

13、到乙醇中浸煮提出大部分的脂肪，再回收大部分乙酸，使样品高于乙醛的液面以上，用乙醛进行淋洗出样品中残余的油。国外的特卡托脂肪自动测定仪就是利用这个原理。六、作业1、简述索氏提取法测定脂肪的原理、方法，测定时应注意的事项。2、某检验员对花生仁样品中的粗脂肪含量进行检测，操作如下（1）准确称取己干燥恒重的接受瓶质量为45.3857g；（2）称取粉碎均匀的花生仁3.2656g,用滤纸严密包裹好后，放入抽提筒内；（3）在已干燥恒重的接受瓶中注入三分之二的无水乙酸，并安装好的装置，在4550左右的水浴中抽提5小时，检查证明抽提完全。（4）冷却后，将接受瓶取下，并与蒸储装置连接，水浴蒸储回收至无乙酸滴出后，

14、取下接收瓶充分挥干乙酸，置于105C烘箱内干燥2小时，取出冷却至室温称重为46.7588g,第二次同样干燥后称重为46.7020g,第三次同样干燥后称重为46.7010g,第四次同样干燥后称重为46.7018go请根据该检验员的数据计算被检花生仁的粗脂肪含量。七、课后记食品分析教案（第12次课2学时）一、授课题目第七章脂类的测定第二节脂类的测定方法2第三节食用油脂几项理化特性的测定二、教学目的和要求学习本次内容，要求学生了掌握几种脂类的测定方法。三、教学重点和难点重点：乳脂肪的测定方法有哪几种？食用油特性（酸价、碘价、氧化值、过氧化值、皂化价、狱基价）的定义。难点：各种方法的特点及实际应用。四

15、、主要参考资料1、穆华荣、于淑萍主编，食品分析.北京：化学工业出版社，20042、周光理主编，食品分析与检验技术，北京：化学工业出版社，20063、杨月欣主编，实用食物营养成分分心手册（第二版），北京：中国轻工业出版社，20074、曲祖乙、刘靖主编，食品分析与检验.北京：中国环境科学出版社，20065、http:/WWW6http:/WWW.shmznettag%E7%BA%BF%E6%80%A7%E7%9B%B8%E5%85%B3%E7%B3%BB%E6%95%B0/7httWWW五、教学过程1、学时分配：2学时2、辅导手段：自习答疑3、教学办法：讲授4、板书设计：（见上页）5、教学内容第二节脂类的测定方法二