锂矿石中锂等9种成分分析 电感耦合等离子体发射光谱法测定(网上征求意见稿).docx
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1、ICSXX.XXCCSXXXDB13河北省地方标准DB13TXXXX-XXXX替代DB13TXXXX-2016锂矿石中锂等9中成分分析电感耦合等离子发射光谱法Analysisof9componentsincludinglithiuminlithiumoreInductivelyCoupledPlasma-AtomicEmissionSpectrometrymethod(征求意见稿)XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施河北省市场监督管理局目次前言II1范围12规范性引用文件13术语和定义14原理15试剂16仪器及材料27分析步骤28正确度和精密度38.1 正确度38.2 精密度3附录
2、A(规范性附录)电感耦合等离子体质谱仪工作参考条件7附录B(资料性附录)从实验室间试验结果得到的统计数据8参考文献13本文件按照GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由河北省地质矿产勘查开发局提出。本文件由河北省地质矿产勘查开发局归口。本文件起草单位:河北省地球物理勘查院(河北省浅层地热能研究中心)、天津农学院。本文件主要起草人:*。锂矿石中锂等9种成分分析电感耦合等离子体发射光谱法1范围本方法适用于锂矿石中锂、锄、葩、钛、镒、铝、钙、钾、钠量测定。方法检出限及测定范围见表1。表1方法检出限及测定范围元素方法检出限Ug/g测定范围元素方法检
3、出限ug/g测定范围Li0.0480.160ugg10%Al1.5955.318ugg-20%Rb1.4324.773ugg-10%Ca1.3744.580ugg10%Cs0.0670.223ugg-10%K1.2394.131ugg-10%Ti1.8086.028ugg10%Na0.5321.772ugg-10%Mn0.2020.674ugg10%2规范性引用文件GB/T6379.2-2004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。DZ/T0130.3地质矿产实验室测试质量管理规范第3部分:岩石
4、矿物样品化学成分分析。3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理试样经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,再用盐酸溶解后,直接用电感耦合等离子体发射光谱法测定锂、锄、专色、钛、镒、铝、钙、钾、钠9种元素。5试剂5.1盐酸:PHCl=I.19gmL,优级纯。5.2硝酸:PHNO3=1.42gmL,优级纯。5.3硫酸:PH2S04=l.84gmL,优级纯。危险一稀释时操作不当易引起烧伤。5.4高氯酸:PHC104=1.67gmL,优级纯。危险一高氯酸是强氧化性物质。5.5氢氟酸:PHF=I.13gmL,优级纯。危险一氢氟酸有毒且有腐蚀性,防止皮肤接触。5.6过氧化氢:=30%,优级纯。危险一过
5、氧化氢有腐蚀性,防止皮肤接触。5.7焦硫酸钾,优级纯。5.8氟化钠,优级纯。5.9碳酸钠,优级纯。5.IO硼酸,优级纯5.11氢氧化钠溶液:PNaOH=0.4gLo5.12盐酸(1+1)。5.13盐酸(1+9)。5.14硝酸(1+1)。5.15硫酸(1+1)。5.16酒石酸溶液:P=40gL5. 17单元素标准储备溶液:直接购买市售有证的单元素标准溶液。6仪器及材料5.1 电感耦合等离子体发射光谱仪。5.2 氤气:高纯级,纯度大于或等于99.99%o6. 3分析天平:感量0.1mgo7分析步骤称取试样各0.25g(精确至0.1mg)于50mL聚四氟乙烯烧杯中,随同进行三份空白试验。先用少量水润
6、湿,加入IomL硝酸(5.2)、IomL氢氟酸3)和2mL高氯酸(5.4),将聚四氟乙烯烧杯置于250的电热板上蒸发至高氯酸冒烟约3min,取下冷却。依次加入1011硝酸(5.2)、10皿氢氟酸(5.3)及2mL高氯酸(5.4),于电热板上加热1011in后关闭电源,放置过夜后,再次加热至高氯酸烟冒尽,取下。趁热加入8mL王水(5.6),在电热板上加热至溶液体积剩余2mL3mL,用约IOnIL去离子水冲洗杯壁,微热5minIOmin至溶液清亮,取下。冷却后将溶液转入25mL有刻度值带塞的聚乙烯试管中,用去离子水稀释至刻度,摇匀,静置澄清。按照仪器操作说明书规定条件启动仪器,仪器点火后至少稳定3
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