锂矿石中锂等9种成分分析 电感耦合等离子体发射光谱法测定(网上征求意见稿).docx

ICSXX.XXCCSXXXDB13河北省地方标准DB13TXXXX-XXXX替代DB13TXXXX-2016锂矿石中锂等9中成分分析电感耦合等离子发射光谱法Analysisof9componentsincludinglithiuminlithiumoreInductivelyCoupledPlasma-AtomicEmissionSpectrometrymethod（征求意见稿）XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施河北省市场监督管理局目次前言II1范围12规范性引用文件13术语和定义14原理15试剂16仪器及材料27分析步骤28正确度和精密度38.1 正确度38.2 精密度3附录A（规范性附录）电感耦合等离子体质谱仪工作参考条件7附录B（资料性附录）从实验室间试验结果得到的统计数据8参考文献13本文件按照GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由河北省地质矿产勘查开发局提出。本文件由河北省地质矿产勘查开发局归口。本文件起草单位：河北省地球物理勘查院（河北省浅层地热能研究中心）、天津农学院。本文件主要起草人：*。锂矿石中锂等9种成分分析电感耦合等离子体发射光谱法1范围本方法适用于锂矿石中锂、锄、葩、钛、镒、铝、钙、钾、钠量测定。方法检出限及测定范围见表1。表1方法检出限及测定范围元素方法检出限Ug/g测定范围元素方法检出限ug/g测定范围Li0.0480.160ugg10%Al1.5955.318ugg-20%Rb1.4324.773ugg-10%Ca1.3744.580ugg10%Cs0.0670.223ugg-10%K1.2394.131ugg-10%Ti1.8086.028ugg10%Na0.5321.772ugg-10%Mn0.2020.674ugg10%2规范性引用文件GB/T6379.2-2004测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。DZ/T0130.3地质矿产实验室测试质量管理规范第3部分:岩石矿物样品化学成分分析。3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理试样经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，再用盐酸溶解后，直接用电感耦合等离子体发射光谱法测定锂、锄、专色、钛、镒、铝、钙、钾、钠9种元素。5试剂5.1盐酸:PHCl=I.19gmL,优级纯。5.2硝酸：PHNO3=1.42gmL,优级纯。5.3硫酸：PH2S04=l.84gmL,优级纯。危险一稀释时操作不当易引起烧伤。5.4高氯酸：PHC104=1.67gmL,优级纯。危险一高氯酸是强氧化性物质。5.5氢氟酸：PHF=I.13gmL,优级纯。危险一氢氟酸有毒且有腐蚀性，防止皮肤接触。5.6过氧化氢：=30%,优级纯。危险一过氧化氢有腐蚀性，防止皮肤接触。5.7焦硫酸钾，优级纯。5.8氟化钠，优级纯。5.9碳酸钠，优级纯。5.IO硼酸，优级纯5.11氢氧化钠溶液：PNaOH=0.4gLo5.12盐酸(1+1)。5.13盐酸(1+9)。5.14硝酸(1+1)。5.15硫酸(1+1)。5.16酒石酸溶液：P=40gL°5. 17单元素标准储备溶液：直接购买市售有证的单元素标准溶液。6仪器及材料5.1 电感耦合等离子体发射光谱仪。5.2 氤气：高纯级，纯度大于或等于99.99%o6. 3分析天平：感量0.1mgo7分析步骤称取试样各0.25g(精确至0.1mg)于50mL聚四氟乙烯烧杯中，随同进行三份空白试验。先用少量水润湿,加入IomL硝酸(5.2)、IomL氢氟酸3)和2mL高氯酸(5.4),将聚四氟乙烯烧杯置于250的电热板上蒸发至高氯酸冒烟约3min,取下冷却。依次加入1011±硝酸(5.2)、10皿氢氟酸(5.3)及2mL高氯酸(5.4),于电热板上加热1011in后关闭电源，放置过夜后，再次加热至高氯酸烟冒尽，取下。趁热加入8mL王水(5.6),在电热板上加热至溶液体积剩余2mL3mL,用约IOnIL去离子水冲洗杯壁，微热5minIOmin至溶液清亮，取下。冷却后将溶液转入25mL有刻度值带塞的聚乙烯试管中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，静置澄清。按照仪器操作说明书规定条件启动仪器，仪器点火后至少稳定30min,进行工作条件的最佳化调整。本方法所采用的分析仪器操作条件参见附录A.1,待测元素波长参见附录A.2。依次测定校准溶液,由计算机软件自动绘制校准曲线并储存。绘制完校准曲线后，按测定条件进行空白试验溶液、试样溶液的测定，由各待测成分的光谱强度经仪器计算机进行基体效正后，读出各成分的质量分数。.(.):(.一夕。"匕*0-4(1)m式中：(B)样品中待测物B的量，单位为%；P测定溶液中待测物浓度，单位为微克每毫升(mgL)；Po实验室试剂空白溶液中待测物浓度，单位微克每毫升(mgL)；V1测定溶液的体积，单位为毫升(mL)；m被称取样品的质量，单位为克(g)。8正确度和精密度8.1 正确度根据各实验室的正确度试验验证数据统计得出，各实验室所提供按本标准方法的测定数据的准确度符合地质矿产实验室测试质量管理规范(DZ/T0130-2006)要求，正确度统计见表2表10。8.2 精密度根据根据各实验室的精密度试验验证数据统计得出，各实验室所提供按本标准方法的测定数据的准确度符合地质矿产实验室测试质量管理规范(DZ/T0130-2006)要求，统计得到的重复性和再现性数据结果见表H。从实验室间试验结果得到的统计数据见附录B。表2Li元素方法正确度相关参数计算结果统计参数水平GBW07159GBW07383GBW07103GBW07152GBW07153Y1.5031.2001.6063.6522.819A0.5660.4800.5840.6730.659a*Sr0.0000.0000.0000.0110.0360.00000.00000.0001-0.0046-0.01153-A*Sr-0.0002-0.00020.0000-0.0049-0.02293+A*Sr0.00020.00020.0003-0.0043-0.0001RE%0.000.000.010.020.01lgC0.000-0.0010.004-0.009-0.005表3Rb元素方法正确度相关参数计算结果统计参数水平GBW07159GBW07383GBW07103GBW07152GBW07153Y1.2971.4332.0511.3752.164A0.5160.5520.6280.5380.635a*Sr0.0010.0010.0020.0040.0190.00130.000150.0007-0.00340.00343-A*Sr-0.0001-0.00130.0000-0.0051-0.00023+A*Sr0.00270.00160.0014-0.00170.0070RE%0.020.010.010.030.01lgC0.0090.0030.006-0.0110.002表4Cs元素方法正确度相关参数计算结果统计参数水平GBW07159GBW07383GBW07103GBW07152GBW07153Y1.4651.3191.8111.3331.509A0.5590.5230.6090.5270.568a*Sr0.0000.0000.0000.0010.0050.00000.00000.00000.0008-0.00273-A*Sr0.0000-0.0001-0.00010.0007-0.00363+A*Sr0.00010.00000.00010.0009-0.0018RE%0.010.010.0050.020.02lgC0.004-0.0050.0020.009-0.007表5Ti元素方法正确度相关参数计算结果统计参数水平GBW07159GBW07383GBW07103GBW07152GBW07153Y1.8022.2391.0001.3531.466A0.6080.6390.3700.5320.559a*Sr0.0010.0100.0020.00030.001-0.0004-0.00390.0016-0.00030.00003-A*Sr-0.0010-0.0045-0.0080-0.0018-0.00043+A*Sr0.0003-0.00330.01130.00120.0003RE%0.030.010.010.030.002lgC-0.012-0.0050.004-0.012-0.001表6Mn元素方法正确度相关参数计算结果统计参数水平GBW07159GBW07383GBW07103GBW07152GBW07153Y1.5251.6921.0001.2431.000A0.5700.5950.3700.4970.370a*Sr0.0000.0010.0000.0010.0020.0001-0.00050.00040.00040.00035-A*Sr-0.0003-0.0010-0.00110.0000-0.00083+A*Sr0.0006-0.00010.00180.00070.0014RE%0.010.010.010.010.001lgC0.004-0.0040.0030.0030.001表7Al元素方法正确度相关参数计算结果统计参数水平GBW07159GBW07383GBW07103GBW07152GBW07153Y1.1861.5281.0001.4551.000A0.4740.5710.3700.5570.370a*Sr0.0630.0750.0410.0990.0680.021-0.020-0.005-0.035-0.