GB_T 17592-2024 纺织品 禁用偶氮染料的测定.docx

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1、ICS59.080.01CCSW04GB中华人民共和国国家标准GB/T175922024代替GBT175922011纺织品禁用偶氮染料的测定Textiles-DeterminationOfthebannedazocolourants(ISO14362-1：2017,TextilesMethodsfordeterminationOfcertainaromaticaminesderivedfromazocolorants-Part1:DetectionOftheuseofcertainazoColorantsaccessiblewithandWithoutextractingthefibres.M

2、OD)2025-04-01实施2024-03-15发布国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会-X.三A三刖S本文件按照GB/T1.12020标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草.本文件代替G8/T17592-2011纺织品禁用偶线染料的测定力，与GB/T17592-2011相比，除结构调整和犯俎性改动外，主要技术变化如下：一增加了乙靖、叔丁基甲酸.芳香胺定量标准工作溶液.氢氧化钠水溶液、联半胺Y8等试剂；规定了逢二亚硫酸钠水溶液有效期；更改了芳香胺标准辐智溶液、芳香胶标准工作溶液和内标物溶液的浓度；删涂了乙会（见第5章，2011年版的第4章）；一增加了移液器、分析天平

3、和PH计；高效液相色谱仪增加了质Bt选择检测器（MS）,增加了聚四W乙烯这腹；并调整了坡调或者聚丙端柱的尺寸（见第6章，2011年版的第S章）：一增加了“试样取样与制箭.，明确了按蛆件及颜色取样的要求（见第7章）；一更改了柠檬酸盐-氢氧化钠缓冲溶液的加入量和冷却时间（见8.1,2On年版的6.1）；一更改了芳香胺的分离和浓缩步赛.萃取试剂及定容试剂，增加了定容后样液的保存要求（见8.2,2011年版的6.2）；一增加了对基胺和1,4-基二胺的定性分析的要求（见8.3.2）;一删除了气相色谱/质谱定性和定量分析的具体步骤，将色诣分析条件调整至附录C（见附录C,2011年版的6.3和6.4）；一增

4、加了与假阳性结果相关的定量设备和其他来源（见8.3.3）;一增加了核查“，规定了芳香胺的最低回收率的要求（见8.4）;一更改了结果计算和表示（见第9章,2011年版的第7章）；一将原附录A调整为附录B.本文件修改采用ISO14362-1：2017纺妲品源于偶绿染料的某些芳香胺的测定方法第1郃分：萃取和非萃取纤维法测定偶辄染料.本文件与ISO】4362-1：2017相比做了以下结构性谒整：一第4章对应!SO14362-1:2017中的第S章；一第5章对应ISO14362-1.2017中的第7章,其中5.1对应ISO14362-12017的7.11,5.2-5.10对应ISO14362-1:201

5、7的7.17.10;一第6章对应ISO14362-12017中的胡8章,其中6.167对应ISO14362-1：2017的8.3-8.8,S加了6.8和6.9；一第7章对应ISO14362-1：2017中的第9章,其中7.17.2对应ISO14362-1：2017的9.1-9.2,7.3对应ISO14362-1.2017的9.6；一第8章对应ISO14362-12017中的第10章,其中8.18.4对应ISO143622017的10.3-10.6；一第9章对应ISO】4362-1：2017中的第IlS,第1055对应ISO14362-1:2017中的第12三；一附录C射录F分别对应ISO143

6、62-1:2017中的附录A、附录E,附录U附录G埴加了附录A和附录G.本文件与ISO14362-12017相比存在技术性差异，在所涉及的条款的外侧页边空白位置用垂直单线进行了标示.这些技术性差异及其原因一览表见附录A.本文件还做了以下编用性修改：一更改了标准名称为纺织品禁用偶概染料的测定；一将国际标准中的第4章程述的内容调整为本文件的附录B；一捌除了国际标准的资料性附录B”方法的可标性”.请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机拖不承胆识别专利的责任.本文件由中国纺织工业联合会提出.本文件由全国纺织品标准化技术委员会(SAC/TC209)归口.本文件起草单位:妨妲工业标准化研究所,上

7、海妨织科学研究院有限公司.本文件主要起单人:陈小诚、任航、刘金云.55辉、徐路.孵英.用娜、陈芸、朱纵张蝴.本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：1998年首次发布为GB/T17592.1-17592.31998；一2006年第一次修订为GB/T175922006；2011年第二次修订为GB/T175922011；一本次为第三次修订.纺织品禁用偶氮染料的测定瞥示一使用本文件的人员应有正规实蛉室工作的实践经验.本文件并未指出所有可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.1范回本文件描述了纺织产品中可分解出附录B中致IS芳否胺的禁用偶瓶染料的测定方

8、法.本文杵适用于经染色、印花和涂层等工艺加工的着色纺织产品.2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文杵；不注日期的引用文杵，其最新版本（包括所有的馅改单）适用于本文件.GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法G8/T23344纺织品4-氨某值题基的测定3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义.4原理在规定条件下将试样置于柠檬酸盐-氢巩化钠饿冲溶液中，用连二亚硫酸钠还原裂解以产生可能存在的芳苔胺，通过硅芥土柱将芳香皎提取到叔丁基甲5!中，浓缩后用合适的溶剂定容，采用色谱法（见附录。对芳香胺进行测定.

9、若检出任一芳香胺,应使用另一种或多种色谱方法进行确认.注：WSD给出了一种不使用4fjB土柱逅行液-浓萃取的鼐食方法.S试剂和材料除非另有规定,所用试剂均为分析纯.5.1 水,符合GB/T6682,三级.5.2 乙聒，色谙纯.5.3 甲醇,色谱纯.5.4 叔丁基甲艇，分析纯.5.5 柠楼酸盐氢氧化钠缓冲溶液,c=0.06mo1.,pH=6.0.5.6 连二亚硫酸钠水溶液,有效浓度200mg/m1.配制后1h内使用.5.7 ,多孔颗粒状，于600灼烧4h,冷却后贮存于干燥器备用5. 8芳舌胺标准品,124号芳香胺（见附录B中表B.D.家胺和1,4-苯二胺,可获取的最高纯度.5.9 标准溶液,见5

10、.9.15.9.5.5.9.1 芳舌胺标灌储缶溶液，芳舌胺质浓度300ugml（或更高浓度），用乙肠或其他合适溶剂配制.注：标/体备南浓保存在棕色瓶中，放少量的无水亚燎酸钠，于泳箝冷冻空俣存，有效期为一个月.5.9.2 芳舌胺标准工作溶液，芳香胺质量浓度15gm1.用乙腾成其他合适的溶剂稀释芳香胺标准铭备溶液（见5.9.D,现配现用.5.9.3 芳香胺定量标漱工作溶液，芳香成质量浓度2gm1.-50pgml,用乙胎或其他合适的溶剂稀薛芳香胺标准楮备溶液（见5.9.D,现配现用.如果使用GC-MS进行定量分析,在进样前每亳升溶液中需要加入IoP1.内标溶液（见5.9.4）,现配现用.注选母合12

11、的浓度点建立标港曲线.5.9.4 内一标溶液（IS）01.0mg/m_1.,用合适海帼机GCMS分析时,可小用下列任内标物：-IS1：蔡-d8,CAS号：1146-65-2；一IS224,5-三氯基胺，CAS号：636-30-6：-IS3：图-dlO,CAS号:1719-06-8.5.9.5 联基胺-d8,CAS号:92890-63-6.用内标溶液（见5.9.4）配制成质浓度0.5mg/m1.的溶液.联苯胺78是气相色谱图中晚出蜂芳香胺的合适指示物（见8.3）.5.10 SI新化钠水溶液,质量分数10%.6仪器和设备6. 1反应器，20m1.50m1.由耐热玻璃制成,旦密闭塞.6.9 恒温加热

12、器，能控制温度（702）eC.6.10 较埼或者聚丙烯柱，内径为25mm30mm,长度为130mm-150mm,填装约20g硅济土（见5.7）,出口处配有玻埼纤维过海器.可声接采用填装好的成品硅琼土柱，也可在玻璃或者聚丙塔柱中填装20g硅藻土制作提取住.6.11 真空旋转蒸发器，配有真空控制和水浴.也可使用其他蒸发装置，例如配有水浴和城气流量控制的氢吹仪.6.12 移液器，按需选择不同规格的移液管或可调式移液器.6.13 色谱仪,可选择：6.14 .1高效液相色谱仪（HP1.C）,配有二极管阵列检测8（DAD）或质量选择检测舞（MS）.6.6,2气相色谱仪（GC）,配有质量选择检测器（MS）.

13、6.15 聚四氟乙燧（PTFE）注膜,孔径为0.22pm、0.4SPm或其他适用规格.6.16 分析天平,分度谊0.0001g.6.17 PH计,分度值0.01.7试样取样与制备7.1通则取代表性试样剪成约SmmxSmm的小片混合,都取约1.0g,精确至0.01g.7,2坊织品蛆件如果样品为半成品（例如妙战.翅物等），m接剪取试样.如果样品为多种姐件组成的制品（例如服装），则从每种姐件上剪取试样.组件可包括：一面料;一甲料；一口袋布;一绣花一标签一绳带一扣件一人造毛皮；一壁纫战.如果某些组件（例如标签、缝纫线、小尺寸绣花）质量低于1.Og,尽可能从同一制品多个相同组件中取样.如果试样量低于0.

14、5g,即为岗量组件（见酎量E中E.1）.如果试样量低于0.2g,不进行测定.绣花应与底布整体称量.7.3欣色7.3.1通则样品的所有颜色都应进行测定，包括魏料着色产品（见附录F）.本色和未着色的纤维、纱或以及织物视为不含有偶氨染料，不进行测定.需注意浅色印花”的织物，可能含有偶氨染料.7.3.2 多种SS色若混色测定，最多不可超过3种薮色.宜从样品的同一组件上选取3种色，若不能在同一组件上选取，可从不同组件的相同成分处选取.7.3.3 混色试样的制备每种颜色的取样量应其本一致,总质量约1.0g.若混色测定结果中任一芳香胺为5mgkg20mgkg,应对每种颜色分别测定，因为单色试样的测定值可能超

15、过20mgkg.8试验步理8.1 迁原裂解将试样第于反应器（见6.1）中，加入ISm1.预热至（702）C的柠檬酸盐氢氧化钠缓冲溶液（见5.5）.密闭反应器，振理使试样完全浸润，置于已预热至（702）的恒温加热器（见6.2）中保IS（30士l）mi.然后加入3.0m1.连二亚疏酸讷水溶液（见5.6）,立即密闭娠摧，用于（702）C下保温（30l）min,取出后3min内冷却至室iH（20cC25）.注：先经拉提，再还以处理的测定方法见时豉G.8.2 芳杏般的分离和浓堤在反应器中加入02ml氢氧化衲水溶液（见5.10）,剧烈来摇.将反应液转移至硅濠土柱（见6.3）中,静置吸附ISmin.在反应器中加入IOm1.丁基甲酸，剧烈振摧.待15min吸附完成后，立即将叔丁基甲IS和试样一同倒入6f濠土柱中.再加入IOm1.叔丁基甲酸冲洗反应器，将洗液转移至Si藻土柱中.最后将60ml叔丁基甲建百接加入硅琼土柱中.收集洗脱液于100ml具标准磨口的测底烧招或适用于真空旋转蒸发器（见6.4）的设璃容器中.在不高于50