济宁市“技能状元”职业技能大赛全市检验检测行业技能竞赛有机合成工技术标准.docx

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1、济宁市“技能状元”职业技能大赛全市检验检测行业技能竞赛有机合成工技术标准济宁市检验检测行业协会2023年3月有机合成工技术标准一、竞赛内容理论知识考试考核部分由参赛成员分别独立完成，个人成绩满分为100分，时长60分钟。技能操作考核，考核时长220分钟，满分100分。个人总分分为理论知识占30%,技能操作占70%。二、考核项目考核项目设计旨在提供全面、公平、真实的机会，结合评分标准对选手能力要求进行评价。本赛项实操模块通过实际操作模块来评估选手的知识理解和技能掌握。模块的项目名称、考核内容、考核时间及赋分权重见表1。选手须按照竞赛项目表内规定的时间和工作模块进行竞赛，竞赛时间不得超过规定时间。

2、表1各模块考核内容、时间分配及赋分权重模块名称项目名称考核内容考核时间有机化工产品的合成及质量评价乙酸乙酯的合成及质量评价安全健康环保理论基础实险装置搭建反应物用量计算有机物合成产品分离提纯产率计算文明操作质量评价结果报告240分钟（其中合成操作、结果分析与工作报告）三、竞赛方式本赛项为个人赛，要求选手在规定时间内独立完成竞赛内容。四、竞赛命题（公开试题）有机合成操作模块乙酸乙酯的合成健康和安全请分析本模块是否涉及健康和安全问题，如有，请写出相应预防措施。环境保护请问本模块在产品制备中，是否会产生环境问题？如有，请写出相关环境保护措施。基本原理乙酸乙酯的合成是基于乙醇与乙酸在一定条件下，发生酯

3、化反应而生成的。合成产物可用气相色谱进行鉴定，通常采用内标法对产物中生成乙酸乙酯的含量进行定量分析。物料的物性常数表药品名称分子量密度(g/mL)沸点（Ct）折光率水溶解度(g100mL)乙酸60.051.0491181.376易溶于水乙醇46.070.78978.41.361易溶于水乙酸乙酯88.110.900577.11.372微溶于水浓硫酸98.081.84易溶于水乙酸正丙酯102.130.8878101.61.383微溶于水无机盐溶解度温度对照表（单位为g/100gH2）药品名称0%10%20%30%40%氯化钠35.735.835.936.136.4氯化钙59.564.774.5I(

4、X)128碳酸钠7.012.521.539.749.0目标根据流程进行乙酸乙酯的制备准备标准溶液和内标溶液测定乙酸乙酯的含量计算精制乙酸乙酯的产率（）完成报告完成工作的总时间是240分钟，包括合成操作和工作报告。A实验操作的仪器设备、试剂和解决方案1 .仪器设备、试剂清单电热套（98-11-B,250mL,磁力搅拌，可调温）主要设备升降台带十字夹的铁架台电子天平（精度0.01g、0.0001g）通风设备气流烘干器（30孔，不锈钢）玻璃器皿单口烧瓶（100mL/24#,磨口）三口烧瓶（100mL/24#,磨口）分液漏斗（125mL,聚四氟乙舫旋塞）恒压长颈滴液漏斗（60mL/24#,磨口）直形冷

5、凝管（直形20Omm/24#,磨口）蒸倒头（24#,磨口）真空尾接管（24#,双磨口）玻璃塞（24#,磨口）玻璃漏斗（40mm）锥形瓶（50mL、100mL/24#,磨口）量筒烧杯药品试剂乙醇乙酸（冰醋酸）浓硫酸无水碳酸钠氯化钠无水氯化钙无水硫酸镁去离子水2 .溶液准备按赛题要求配制指定的实验试剂溶液。3 .产品合成（1）乙酸乙酯的合成将适量乙醇、浓硫酸加入盛有磁力搅拌子的三口烧瓶中，在滴液漏斗内加入适量乙醇和冰醋酸，混合均匀。开始加热，当温度升至110120七时，开始滴加乙醇和冰醋酸混合液，调节滴液速度，使滴入速度与偏出乙酸乙酯的速度大致相等。反应结束后，停止加热，收集保留粗产品。滴液蒸馆装

6、置示意图精制蒸储装置示意图（2）乙酸乙酯的精制洗涤：在粗品乙酸乙酯中加入饱和碳酸钠溶液洗涤至中性，然后将此混合液移入分液漏斗中，充分振摇，静置分层后，分出水层。接着用饱和氯化钠溶液洗涤，分出水层。再用饱和氯化钙溶液洗涤酯层，分出水层。干燥：将酯层倒入锥形瓶中，并放入一定质量的无水硫酸镁，配上塞子，充分振摇至液体澄清透明，再放置干燥。蒸用：将干燥后的乙酸乙酯用漏斗经脱脂棉过滤至干燥的蒸储烧瓶中，加入磁力搅拌子，搭建好蒸储装置，加热进行蒸储。按要求收集乙酸乙酯储分，记录精制乙酸乙酯的产量。4 .结果处理、分析和报告（1）计算产物的精制产率，结果保留至小数点后1位。（4）撰写报告请完成一份工作报告。

7、报告格式自行设计，内容应包括：实验过程中必须做好的健康、安全、环保措施，实验原理，关键物料计算和过程简述，数据记录和处理，结果评价和问题分析等。操作模块乙酸乙酯的合成及质量评价过程性考核评分表评分内容评分项评判类型评分指标指标分数描述配分测量要求与裁判记录得分Bl实验准备安全健康环保反应物用量计算M熟悉现场健康、安全和环境保护内容，写出相应措施若实验操作正式开始前,未在报告纸上撰写相关内容,则扣除所有分数；若内容不完整，每少1项则扣除0.25分3.0M全过程个人防护用品穿就如果未按要求正确穿戴口罩/实验服/护目镜/手套，则扣除所有分数3.0M全过程无破碎玻璃器皿如果不满足要求，则扣除所有分数3

8、.0M实验室器具贴标签对于易混用玻璃器皿，若有1个未贴标签则扣除所有分数3.0M工作场所全程干净整洁，无试剂洒落如果不满足条件，则扣除所有分数（去离子水可些许洒落，需随手擦干）台面不整洁，称量或取样洒落台面1次0.5分，扣完为止3.0M标签识读、试剂选用与配制如果不能正确识读和选用英文标识，导致药品试剂选择错误，或溶液（剂）准备错误，均扣除所有分数3.0M反应物料使用量计算如果冰醋乙醇用量（质量）计算错误，或者称量明显错误（误差10%）,均扣除所有分数3.0M在专用容器中处理废物如果未在专用容器中处理废物，则扣除所有分数3.0B2实验操作有机物合成M符合合成步骤试剂加入顺序与方法，每错1处扣0

9、.25分,扣完为止3.0M反应混合物安全沸腾未触磁趣拌子（胧弗剂），则扣除所有分数2.0产品分离提纯M正确洗涤粗产物如果未按照洗涤剂使用的正确顺序和加入量，则扣除所有分数3.0M分液漏斗的正确操作如果有一个错误操作（漏液；漏斗中液体体积超出1/31/2范围；液体全部下出），则扣除所有分数3.0M粗产物干燥如果未进行脱水或脱水不完全（静置时间少于15分钟，仍然存在水乳状液），或未使用脱脂棉过滤，则扣除所有分数3.0M符合蒸馆操作步骤蒸储装置试漏、温度计水银球位置正确，否则扣除该项分数3.0M产品馆分收集正确收集前储分和产物僧分（72-8O0C）,否则口除该项分数3.0产量分析M产品正确称量如果称

10、量未按规范（水平检查、托盘清扫等），则扣除该项的所有分数3.0数据记录M原始数据记录如果记录不及时，或过程中用其他纸张记录，或不规范修改、缺项，每错一处扣0.5分，扣完为止3.0实验用时第1阶段结束时间：点分；有无补时：口有口无故障排除时段：第2阶段起止时段：文明操作M重大操作失误如果存在重称、重测行为,每出现1次扣除2.0分，扣分上限6分，扣完为止/B2实验操作文明操作J实验装置正确组装和拆卸5.00裁判记录如下：实验装置未组装，或反应结束后未拆一0装置未组装装置未拆卸实验装置已组装并运行，但是连接件彼此配合不紧密，并/或存在一些错误二2.0未从左到右装未从右到左卸未检查气密性水银球错位实验

11、装置己组装并运行，连接件三3.0装卸规范生料带使用彼此配合紧密，无错误检验气密性水银球准确与上述“三”相同，整体装置竖看一直线、横看一平面，使用额外装置增加工艺效率四5.0与“三”相同塑料链接夹装置牢靠美观J工作场所组织和管理%。裁判记录如下：工作场所混乱。所使用的量具、器皿留在上次操作现场0仪器杂乱试剂瓶未归位废弃物未及时处理工作场所保持整齐有序。量具、器皿使用后放回原处，但无固定地点要求的量具、器皿自行随意摆放二1.0滴管随意摆放药匙随意摆放玻璃器皿倒置工作场所状况良好。量具、器皿始终在适当的位置三2.0滴管摆放规范药匙摆放规范器皿摆放规范工作场所状况良好。量具、器皿始终在适当的位置。使用

12、了有效组织工作场所的其他方法四3.0始终整齐有序工位管理有个人特色和创新BlB2项得分:现场裁判签名:项目裁判长签名:2023年评分内容评分项评判类型评分指标指标分数描述配分裁判记录得分数据处理M最终产物收率55%W产率60%560%W产率65%1065%W产率70%1575%W产率80%2080%W产率85%2585%W产率30B3结果报告撰写报告M产品质量评价（查阅报告）从反应物料、合成操作、产品测定三个方面，分别确定出最可能影响本次产品质量的首要因素，缺1项3.0J报告编制水平9.0裁判记录如下：报告没有条理，数据不完整/0/整体资料完整，数据完整，报告正文结构基本清晰/1.0资料完整数

13、据完整清晰正文基本清晰报告数据完整，结构有条理，工作描述基本清晰/3.0报告结构完整数据完整清晰HSE基本正确原理过程清楚报告数据完整，结构有条理，工作描述清晰，问题解答一般/5.0报告结构完整数据完整清晰HSE基本正确原理基本正确问题回答尚可报告数据完整，结构有条理，工作描述清晰，问题解答基本正确，结果分析有一定依据/7.0报告结构完整数据完整清晰,HSE基本正确原理基本正确问题基本正确结果评价一般报告数据完整，有条理，工作描述清晰，问题解答和结果评价好，包含科学解释或新发现/9.0结构完整数据完整清晰HSE正确原理要点正确问题回答正确结果评价合理BlB2项得分:B3项得分:总得分:评分裁判签字:项目裁判长签字:赛项裁判长签字:复核裁判签字：2023年月_日五、技术规范（一）选手能力标准规范表3有机合成赛项选手能