T_CSTM00867-2023充油型不溶性硫磺分散性能的等级及评价方法.docx

ICS 83.040.20CCS G 71C三TM团体标准T/CSTM008672023充油型不溶性硫磺分散性能的等级及评价方法Dispersibilitygradeandevaluationmethodofoil-treatedinsolublesulfur2023-03-24 发布2023-06-24实施中关村材料试验技术联盟发布本文件参照GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由中国材料与试验标准化委员会化工材料标准化领域委员会(CSTM/FC05)提出。本文件由中国材料与试验标准化委员会化工材料领域高分子材料相关助剂标准化技术委员会(CSTM/FC05/TC08)归口。充油型不溶性硫磺分散性能的等级及评价方法重要提示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件规定了充油型不溶性硫磺在橡胶混合胶料中分散性能的等级及评价方法。本文件适用于评价充油型不溶性硫磺在橡胶混合胶料中的分散性能。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1232.1未硫化橡胶用圆盘剪切黏度计进行测定第1部分：门尼黏度的测定GB/T6038-2006橡胶试验胶料配料、混炼和硫化设备及操作程序GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T18952橡胶配合剂硫磺及试验方法3术语和定义本文件没有需要定义的术语和定义。4原理切割混有充油型不溶性硫磺的具有特定配方和混炼工艺的橡胶混炼胶，在显微镜下观察放大的混炼胶胶块截面，采集图像。利用显微镜的标距功能对图像中充油型不溶性硫磺的颗粒尺寸和颗粒数目进行测量。按本文件中给出的充油型不溶性硫磺分散性能等级评价表对充油型不溶性硫磺分散性能的等级进行评价。分散等级越低，不溶性硫磺的分散性能越好；反之，不溶性硫磺的分散性能越差。5一般规定本文件中试验数据的表示和修约规则应符合GB/T8170-2008中4.3.3修约值比较法的有关规定；本文件中极限值范围的表示方式应符合GB/T8170-2008中4.2.L2基本用语可以组合使用，表示极限值范围的有关规定。6充油型不溶性硫磺分散性能等级评价充油型不溶性硫磺分散性能等级评价见表Io表1充油型不溶性硫磺分散性能等级评价分散等级充油型不溶性硫磺最大颗粒尺寸mm充油型不溶性硫磺颗粒数目（202mm）/个1<0.2/20.2V0.3<103O.2V0.3>104O.3VO.4<105O.3VO.4>106O.4V0.6/720.6/注：/表示不统计数量7仪器设备7.1 开炼机：辑筒直径（外径）160mm,辐筒长度（两挡板间）27Onlnl290mm,前后辐筒速比1.0:1.2,前辐筒速度24r/而n,辐筒间隙（可调）1.55mm1.60mm,起始辐温30°C±3°C,出片后辑温35±3。7.2 显微镜：10X放大倍率且带图像采集功能和标距功能。1.2 3天平：分度值为0.Olgo8试剂和材料1.3 1天然橡胶9006-04-6：工业级。8.2 顺丁橡胶9003T7-2：工业级。8.3 炭黑1333-86-4：N550,工业级。8.4 芳燃油：环保型，工业级。8.5 氧化锌131473-2：工业级。8.6 硬脂酸57-11-4：工业级。8.7 充油型不溶性硫磺9035-99-8：符合GB/T18952的规定。9样品9.1. 验胶料样品的制备试验胶料样品配方见表2。将表2中的各组分按GB/T6038-2006第4章至第7章的规定进行配料和混炼，制得试验胶料样品。试验胶料样品的门尼黏度数值按GB/T1232.1测定应在（3540）ML（1+4）100eC的范围内。表2试验胶料样品配方材料质量份数天然橡胶50顺丁橡胶50炭黑40芳烧油10氧化锌5硬脂酸2总计15792含充油型不溶性硫磺的混炼胶胶料试样的制备9.2. 1混炼时，开炼机两挡板间操作距离为27Onlm290mm,辑距调至1.55mmL60mm。9.3. 2.2称取550g试验胶料样品（见9.1）,精确至0.1g,先在开炼机上过辑3次，使胶料生热变软，随后让其在开炼机上包轮，确保堆积胶高度小于等于5mni。左右割刀各2次，胶料各部均匀柔软、表面光滑、平整。包辐时间控制在120s±10so9.2.3称取充油型不溶性硫磺20份约70g,精确至0.01g,一次性左右均匀地加入到开炼机上。及时收集散落在接料盘中的充油型不溶性硫磺并重新加入到胶料中，重复此过程数次，直至充油型不溶性硫磺粉末全部混入到胶料。不割刀，胶料表面颜色均匀、无明显粉剂后，出片冷却停放，得到尺寸约48cmX28CmXo.25CIn的混炼胶料试样。从加充油型不溶性硫磺粉开始，胶料的混炼时间控制在120s±10so9.3测试胶块的制备将混炼胶胶料试样（见9.2）,切割成宽度为4cm的胶条8条（约28cm×4cm）,然后每4条胶条平整地贴合成4层厚度约Icm的胶块（约28CnlX4cmXlcm）,共2块。将这2块胶块切割成不少于10个长4cm左右的小胶块（4cm×4cm×lcm）,随机选取其中的5个小胶块作为测试胶块。10试验步骤10.1 在IOX放大倍率显微镜下观察第一个测试胶块的最后切面处（4cm×lcm）,以充油型不溶性硫磺最大颗粒为中心，采集图像（尺寸13mm×9.9mm）<,利用显微镜的标距功能，测量图像中充油型不溶性硫磺最大颗粒的尺寸，并统计充油型不溶性硫磺颗粒尺寸大于等于02mm的颗粒数目，记录数据（第一组数据）。胶块充油型不溶性硫磺最大颗粒为中心的典型采集图见图Io图1胶块充油型不溶性硫磺最大颗粒为中心的典型采集图10.2 在IOX放大倍率显微镜下观察第一个测试胶块的最后切面处（4cm×lcm）,选充油型不溶性硫磺颗粒最密集区域，采集图像（尺寸13mm×9.9mm）o利用显微镜的标距功能，测量图像中充油型不溶性硫磺最大颗粒的尺寸，并统计充油型不溶性硫磺颗粒尺寸大于等于0.2mm的颗粒数目，记录数据（第二组数据）。胶块充油型不溶性硫磺颗粒最密集区域的典型采集图见图2。图2胶块充油型不溶性硫磺颗粒最密集区域的典型采集图10.3重复10.1和10.2操作步骤，依次测定其余4个测试胶块中充油型不溶性硫磺最大颗粒尺寸和大于等于0.2mm颗粒数目，记录数据。10.4统计10组数据中充油型不溶性硫磺最大颗粒尺寸的最大值和大于等于0.2Inm颗粒数目的最大值，作为充油型不溶性硫磺在橡胶混合胶料中分散性能的测定结果。11充油型不溶性硫磺分散性能等级的评价按表1对充油型不溶性硫磺在橡胶混合胶料中分散性能的测定结果（见10.4）进行分散性等级评价。12试验报告试验报告应当包括下列内容但不限于：a）识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料；b）引用文件编号；c）结果及其表示；d）测定中发现的异常现象；e）对结果可能已产生影响的本文件中未作规定的各种操作或任选的操作。附录A（资料性）起草单位和主要起草人本文件起草单位：圣奥化学科技有限公司、山东阳谷华泰化工股份有限公司、山东尚舜化工有限公司、蔚林新材料科技股份有限公司、无锡华盛橡胶新材料科技股份有限公司、山东玲珑轮胎股份有限公司、山西省化工研究所（有限公司）。本文件主要起草人:高杨，郭湘云，梁青，布乃豪，单鑫，屈军伟，陈杰，李彦果，张进。