DD 2014-15 地下水污染调查评价样品分析质量控制技术要求.docx

中国地质调查局地质调查技术标准DD201415地下水污染调查评价样品分析质量控制技术要求中国地质调查局2014年7月前言I引言IV1范围12规范性引用文件13术语与定义14总则45地下水样品分析内部质址控制55.1 无机分析内部质量控制55.1.1 无机分析检测项目55.1.2 无机分析检测样品65.1.3 无机分析方法75.1.4 无机分析过程控制要求95.2 有机分析内部质量控制115.2.1 有机分析检测项目Il5.2.2 有机分析检测样品135.2.3 有机分析方法145.2.4 有机分析过程控制156地下水样品分析外部质量控制186.1 现场考核186.1.1 现场考核依据186.1.2 现场考核程序186.1.3 现场考核实施1862比对考核191.1.1 比对考核方法191.1.2 比对工作程序191.1.3 比对考核范围191.1.4 比对频次191.1.5 比对项目191.1.6 比对结果判定191.1.7 比对结果处理206.3 质量监控样考核206.3.1 桢量监控样考核方法206.3.2 顺量监控样品制备206.3.3 质班监控样考核频次：206.3.4 质量监控样考核结果评价216.3.5 质量监控样考核结果处理216.4 结果抽查216.4.1 结果抽查方法216.4.2 抽查频次次数226.4.3 抽查结果处理226.5 检查验收22附录A（规范性附录）1也下水样品测式结果报告格式及检测结果汇总表23附录B（规苑性附录）地下水检测项目、目标检出限和推荐的分析方法29附录C（资料性附录）气相色谱/质谱调谐物质特征离子丰度39附录D（资料性附录）地下水污染调查评价样品分析质量报告格式40本标准按照GBLl-2009标准化工作导则第I部分：标准的结构和编写给出的规则起草.本标准由中国地质调查局提出并归口。本标准起草单位：国家地质实验测试中心、中国地质大学（北京）。本标准主要起草人：王苏明刘菲饶竹安子怡工亚平孙德忠许春雪徐志杰。木标准出中国地质调查局负费解林。IlI地下水污染调查评价样品分析版量控制技术要求以国内外现行实险测试技术况量控制标准为基础,针对全国地下水污染调查评价对实验测试工作的需要,依据相关国家标准、DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范和DD2008-01d地下水污染地质调查评价规范的要求，结合地下水污染调查评价样品分析特点，在对前期地下水污染调查评价样品分析顺量控制成果全面总结基础上编制而成。长地下水污染调查评价样品分析质量控制技术耍求是W)2008YH6地下水污染地质调查评价规范中“样品检测”部分的实施细则,使用帅2008-01地下水污染地质调查评价规范时，“样品检测”部分按G地卜冰污染调查评价样品分析质量控制技术要求执行。地下水污染调查评价样品分析质量控制技术要求1范Bl本标准规定了地下水污染调查评价样品分析质量控制总则和内部及外部质量控制的技术要求。本标准适用于地下水污染调查评价样品分析的质量控制，也适用于地下水污染调查评价样品分析质量的检查验收，其它地下水样品分析可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本标准的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准.GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T4650工业用化学产品采样词汇GB/T6379测址方法与结果的准确度（正确度与精密度）（ISOIEC5725）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T12999水脂采样样品的保存和管理技术规定GB/T2702S检测和校准实验室能力的通用要求（ISO"EC17025）GB/T27043合格评定能力验证的通用要求（ISO/IEC17043）DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范DD2008T）I地卜冰污染地质调查评价规范ISOGuide30Termsanddefinitionsusedinconnectionwithreferencematerials（标准样品常用术语及定义）ISO/IECGUIDE99InternationalvocabularyofmetrologyBasicandgeneralconceptsandassociatedterms（国际计量学词汇=基础和通用概念及相关术语ISOl1843-1CapabilityofdetectionPart1:Termsanddefinitions（检测能力第部分：术语和定义）3术语与定义下列术语和定义适用于本标准。3.1实验室样品laboratory'sample为送往实验室供检验或测试而制备的样品。GB/T46503.2试样te$lsample由实验室样品制备的从中抽取试料的样品。GB/T46503.3试料testportion从试样中取得的如试样与实验室样品两者相同，则从实验室样品中取得)，并用以进行检验或规测的一定量的物料。GB/T46503.4物悔果t«tEUlt用规定的测试方法所确定的特性值。GB/T63793.5分析批analyticalrun用相同的方法、相同的试剂、同时或在连续时间内对每个分析的样品作同样的操作.每批内的样品应有相似的组成。注：分析批是分析质量控制的基本单元.3.6准确度accuracy测试结果与接受参照值间的一致程度.注：术语准确度，当用于组测廨果时，出随机误差分量和级误差即偏待分量组成。GB/T63793.7IE0ElrUelM由大量测试结果得到的平均数与接受参照值间的一致程度.注I：正确度的度量通常用术语“偏倚”表示O注2:正确度曾被称为“均值的准确度”，一般不推荐这样做。GBT63793.8(4(9bias测试结果的期望与接受参照值之差。注：与随机误差相反，偏倚是系统误差的总和。偏脩可能由个或多个系统误差弓I起。系统误差与接受参照值之差越大，偏倚就越大，GB63793.94MMrcisicn在规定条件下，独立测试结果间的一致程度。注1：精密度仅仅依赖于随机误差的分布而与J值或规定值无关。注2;精密度的度量通常以不精密度表达，其量值用测试结果的标准差来表示，精密度越低，标准差越大。注3:“独立测试结果”指的是对相同或相似的试对象所得的结果不受以前任何结果的彤凤精密度的量化度量严格依模于规定的条件，重复性条件和再现性条件为其中两种极端情况。GBA637913.10险证Varification提供客观证据证明给定项日满足规定的要求。示例1：证实作测量取样量小至IORJ时，对于相关量值和SWt程序而言，给定参考物质如同由称的一样均匀。示例2:证实已达到测量系统的性能和法定要求.示例3:证实满足日标不确定度。注I：适用时，应考虑测批不确定度.注2:物品可以是，例如一个程序、测量程序、物质、化合物或测量系统。注3:规定要求可以是诸如满足生产商的规定。注4:法制计量的酶证，在Vlnl（国际法制计量术语中和通常的合格评定中的定义，是属于对测量系统的检杳和加标记和/或出具检定证书。ISO1ECGUIDE9913.11认Validation规定要求满足预期用途的验证。注：确认包含三个重要组成部分：一分析要求特定的最终用途：一从有计划的实脸过程中获得的数据，从中可以计算出适当的方法性能参数：一证实，是通过将性能数据与诸如方法适用性方面的要求进行充分的攵来进行.示例：例：一个通常用于测fit水中氨的质量度的测量程序,其测量结果间可比较的特性。ISO/IECGUIDE993.12标准物质/标准样品（RM）referenceBaterial具有一种或多种规定特性足够均匀且稳定的材料，已被确定其符合测量过程的预期用途。注1:RM是一个通用术语。注2:特性可以是定量的或定性的（例如：物阴或物种的特征屈性）.注3:用途可包括前城系统的校准、测成程序的评估、给其他材料默值和质成控制，注4:在同测量过程中，单一RM不他既用于校准又用于结果的确认。注5NlM有一个类似的定义（见1S0/IBC指南99:2007,5.13）,但限定“测量”的术语仅用于定埴而不能用于定性。然而，1SO/IEC指南99:2007,5.13的注3中明确包括定性的概念，称作“名义特性”。（ISOGuide303.13有证标准物质/标准品（CHWcertifiedreferenmaterial采用计敬学上有效程序测定r一种或多种规定特性的标准物质/样从，井附有证书提供规定特性值及其不确定度和计埴溯源性的陈述。注1：值的概念包括定性，如特爸属性或序列，该特性的不确定度可用概率米表示。注2:标准样品生产和定值所采用的计量学上有效程序已在本部分和GB/T15000.3中给出（ISOGuide34和ISOGuide35中给出）.注3:GB/T15000.4给出了证书内容的导则，注4:VlM有一个类似的定义（见ISO/IEC指网99:2007,5.14）.（ISOGuide303.14方法检出限methoddetectionlimit某特定分析方法在给定置信度内能第从试样中检出待测组分的班小浓度或圾小量。注：这里说的“松山”是指“定性检出”，即判定样品中存有浓度高于空白的待翻!帧.可见检Hl隈只是一种定性判所依据而不是可以定量检出的待测物质的浓度,ISOl1843-13.15定限JctendnationIiait某特定分析方法在给定置信度和允许误差范闹内能够从试样中定量检出待测组份的最小浓度或最小量。注1:也树艮告限或定最检测N8.注2:当检出待测组份的最小浓度或既小Si介丁检出限和定限之间时，检测出来的值不一定准确（准确度就没有W）.ISOl1843-13.16空白试验blanktest空白试验乂称空白测定,指与试料测试同时进行，除不加试料外，其余完全与成料测试相同的独立试验t0空白试验所得结果称为空白试验值.3.17基体效应（基质效应）matrixeffect试样中待测组分以外的一种或多种特性对被测见（ft的影响总和.3.18曲线calibrationCUrVe校准曲线是用于描述待测试样的浓度或量与相应的测量仪器的响应量或其他指示量之间的定量关系的曲线。3.19加标回收率recoveryratioofNtandanladdition在测定试样的同时，于同试样的子样中加入定量的已知标准进行测定，将其测定结果扣除样品的测定值，计算回收率。回收率（%）=（加标试样测得量一试样测得量）/加标量X100%3.20目标检出限goaldetectionlimit规定的实验室选用分析方法检出限的最低要求。4AM4.1 承担地卜水污染调查评价样品分析任务的实验室（以下简称实验室）应在其实验室资质认定或实验室认可授权的技术能力范围内，承担地下水污染调查评价样品相关检测项Fl的分析任务。4.2 实验室应将地卜水污染调查评价样