TCNHFA 111.133-2023 保健食品用原料百合团体标准.docx

ICS01.040.67CCSX83中国营养保健食品协会团体标准T/CNHFA111.1332023保健食品用原料百合RawMaterialsforHealthFoodLiliiBulbus实施发布中国营养保健食品协会发布目次前言21范围32规范性引用文件33技术要求34其他5附录A6lZ1刖S本文件按照GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由中国营养保健食品协会归口。本文件起草单位：中国食品药品检定研究院中药民族药检定所、北京中医药大学、中国中药协会中药质量与安全专业委员会、深圳市药品检验研究院、中国营养保健食品协会保健食品研发专业委员会。本文件主要起草人：康荣、刘越、马双成、魏锋、王淑红、康帅、聂黎行、王莹、程显隆、汪祺、刘静、杨洋、左甜甜、杨建波、陈佳、王亚丹、荆文光、石佳、杨洋、关潇澄、谢耀轩、李君瑶、曾利娜、邓少伟。本文件为首次发布。保健食品用原料百合1范围本文件适用于保健食品用原料百合。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。下列文件中所包含的部分条款通过相关标准的引用而成为本标准的部分内容。凡是注明日期的引用文件,仅注H期的版本适用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）适用于本文件。GB2761食品安全国家标准食品中真菌毒素限量GB2762食品安全国家标准食品中污染物限量GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB5009.11食品安全国家标准食品中总碑及无机碑的测定GB5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB5009.17食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定GB16740食品安全国家标准保健食品中华人民共和国药典一部中华人民共和国药典四部3技术要求3.1来源G合为百合科植物卷丹LiliiunIancifoliuniThunb.>百合LiliitmbrovniiF.E.Brownvar.WridR机Baker或细叶百合以机，加DC的干燥肉质鳞叶。秋季采挖，洗净，剥取鳞叶，置沸水中略烫，干燥。3.2感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽表面黄白色至淡棕黄色，有的微带紫色在日光下观察；如断面不易观察，可削平后观察滋味、气味气微，味微苦滋味可取少量直接口尝，或加热水浸泡后尝浸出液：气味可直接嗅闻，或在折断、破碎或搓揉时进行形态本品呈长椭圆形，长2-5cm,宽1-2cm,中部厚1.3-4mm。表面有数条纵直平行的白色维管束。顶端稍尖，基部较宽，边缘薄，微波状，略向内弯曲。质硬而脆，断面较平坦，角质样在日光下观察：长度、宽度及厚度测量时应用亳米刻度尺：质地是指用手折断时的感官感觉3.3理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法水分，13.0中华人民共和国药典2020年版四部通则0832第二法灰分，%5.0中华人民共和国药典2020年版四部通则2302方法浸出物（水），%>18.0中华人民共和国药典2020年版四部通则2201冷浸法（用水作溶剂）铅（以Pb计），mg/kg5.0GB5009.12总珅（以As计）,mg/kg1.0GB5009.11总汞（以Hg计）,mg/kg0.3GB5009.17注：其他未列污染物限量应符合GB2762相应食品类别（名称）的规定或国家有关规定：未列农药最大残留限量应符合GB2763相应食品类别/名称的规定或国家的有关规定。3.4标志性成分指标应符合表3的规定。表3标志性成分指标项目指标检验方法多糖含量（以干燥品计），>21.0附录A3.5真菌毒素限量真菌毒素限量应符合GB2761中相应食品类别（名称）的规定或有关规定。4其他保健食品所用原料为本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料应符合本标准。炮制方法为净制、切制的，除另有规定外，炮制加工品应符合本标准。炮制方法为其他炮制工艺的,炮制加工品应符合相应标准的规定。附录A（规范性附录）标志性成分检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB"6682规定的三级水。实验中所用的溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2方法提要本品使用水提醇沉方法提取百合中的多糖成分。多糖在硫酸作用下先水解成单糖，并迅速脱水生成糖醛衍生物，然后和慈酮缩合成有色化合物，用紫外分光光度法于适当波长处对其吸光度值进行测定，最终以无水葡萄糖为对照品，采用标准曲线法计算百合多糖的含量。多糖含量以无水葡萄糖含量计。A.3仪器A.3.1分析天平：感量为0.01mg和0.0001goA.3.2分光光度计，用Iomm比色杯，在58Onm下测吸光度。A.3.3玻璃回流装置。A.3.4电热恒温水浴。A.4试剂和耗材A.4.10.2%慈酮-硫酸溶液：取慈酮2g,加硫酸100OmL,置于棕色瓶中，摇匀，即得。A4.2水。A.4.3乙醇。A.4.4对照品无水葡萄糖对照品英文名称、CAS号、分子式和相对分子量见表A.1。表A.1化学对照品（标准品）信息中文名称英文名称CAS号分子式相对分子量无水葡的糖GlucoseAnhydrous50-99-7CeHizOb180.16A.5操作方法A.5.1对照品溶液的制备精密称取经105°C干燥至恒重的无水葡萄糖对照品50mg,置50mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每ImL中含无水葡萄糖1mg）。A.5.2标准曲线的制备精密量取对照品溶液2.0mL、2.5mL、3.0mL、3.5mL、4.0mL、4.5mL,分另J置50mL量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取上述各溶液1mL,分别置棕色具塞试管中，分别加0.2%慈酮-硫酸溶液4.0mL,混匀，迅速置冰水浴中冷却后，置沸水浴中加热10分钟，取出，置冰水浴中放置5分钟，室温放置10分钟，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（通则0401）,在580nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。A.5.3供试品溶液的制备取供试品粉碎，取粉末约1g,精密称定，置圆底烧瓶中，精密加水100mL,称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，离心，精密量取上清液1.5mL,加乙醇7.5mL,摇匀，离心，取沉淀加水溶解，置50mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。A.5.4供试品溶液的测定精密量取供试品溶液1mL,照标准曲线的制备项下的方法，自“加0.2%葱酮-硫酸溶液4.0mL”起,依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含无水葡萄糖的重量（mg）,计算，即得。A.6测定结果的计算A.6.1计算公式百合中多糖含量以质量数计，数值以表示，按公式（A.1）计算：TnlXVlm2×½2×103X 100%(A.1)式中:W：供试品中百合多糖的质量分数，%:m1:从标准曲线上读出供试品溶液中无水葡萄糖的重量（mg）；K1:供试品溶液的稀释体积（mL）；m2t供试品的称样量（g）：V2:比色测定时所移取供试品测定溶液的体积（mL）。A.6.2重复性每个试样取两个平行样进行测定，以算数平均值为测定结果，小数点后保留1位。在重复条件下两次独立测定的结果绝对差值不得超过算数平均值的10%o