TCNHFA 111.170-2023 保健食品用原料菊花团体标准.docx

ICS01.040.67CCSX83中国营养保健食品协会团体标准T/CNHFA111.1702023保健食品用原料菊花RawMaterialsforHealthFoodChrysanthemiFlos实施发布中国营养保健食品协会发布目次前言21范围32规范性引用文件33技术要求34其他6附录A7lZ1刖S本文件按照GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由中国营养保健食品协会提出并归口。本文件起草单位：深圳市药品检验研究院、北京中医药大学、中国中药协会中药质量与安全专业委员会、中国食品药品检定研究院中药民族药检定所、中国营养保健食品协会保健食品研发专业委员会。本文件主要起草人：曾利娜、张文娴、李君瑶、关潇潼、谢耀轩、王淑红、王冰、刘越、马双成、魏锋、康帅、聂黎行、王莹、程显隆、汪祺、刘静、杨洋、左甜甜、杨建波、陈佳、王亚丹、荆文光、康荣、石佳、邓少伟。本文件为首次发布。保健食品用原料菊花1范围本文件适用于保健食品用原料菊花。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。下列文件中所包含的部分条款通过相关标准的引用而成为本标准的部分内容。凡是注明日期的引用文件,仅注H期的版本适用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）适用于本文件。GB2761食品安全国家标准食品中真菌毒素限量GB2762食品安全国家标准食品中污染物限量GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB5009.11食品安全国家标准食品中总碑及无机碑的测定GB5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB5009.17食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定GB16740食品安全国家标准保健食品中华人民共和国药典一部中华人民共和国药典四部台湾中药典第三版3技术要求3.1来源菊花为菊科植物菊ChrysanthemumInorifoliumRamat.的干燥头状花序。911月花盛开时分批采收，阴干或焙干，或熏、蒸后晒干。药材按产地和加工方法不同，分为“亳菊”、“滁菊”、“贡菊”、“杭菊”、“怀菊”。3.2感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽（1）亳菊总苞片黄绿色或褐绿色。舌状花类白色，腺点金黄色：管状花黄色（2）滁菊舌状花类白色，腺点淡褐色（3）贡菊舌状花H色或类白色（4）杭菊舌状花类白色或黄色（5）怀菊舌状花类白色或黄色在日光下观察颜色；如断面不易观察，可削平后观察滋味、气味气清香，味甘、微苦滋味可取少量直接口尝，或加热水浸泡后尝浸出液；气味可直接嗅闻，或在折断、破碎或搓揉时进行形态（1）型菊呈倒圆锥形或圆筒形，有时稍压扁呈扇形，直径1.53cm,离散。总苞碟状；总包片34层，卵形或椭圆形，草质，外而被柔毛，边缘膜质。花托半球形，无托片或托毛。舌状花数层，雌性，位于外围，劲直，上举，纵向折缩，散生腺点；管状花多数，两性，位于中央，为舌状花所隐藏，顶端5齿裂。搜果不发育，无冠毛。体轻，质柔润，干时松脆（2）滁菊呈不规则球形或扁球形，直径L52.5cm。舌状花不规则扭曲，内卷，边缘皱缩，有时可见腺点；管状花大多隐藏（3）贡菊呈扁球形或不规则球形，直径L52.5cm。舌状花斜升，上部反折，边缘稍内卷而皱缩，通常无腺点：管状花少，外露在日光下观察：长度、宽度及厚度测量时应用亳米刻度尺；质地是指用手折断时的感官感觉（4）杭菊呈碟形或扁球形，直径2.54cm,常数个相连成片。舌状花平展或微折叠，彼此粘连，通常无腺点：管状花多数，外露（5）怀菊呈不规则球形或扁球形，直径1.52.5cm.多数为舌状花，舌状花不规则扭曲，内卷，边缘皱缩，有时可见腺点：管状花大多隐藏3.3理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法水分,%15.0中华人民共和国药典2020年版四部通则0832第二法灰分,%10.0中华人民共和国药典2020年版四部通则2302方法铅（以铅Pb）,mg/kg5.0GB5009.12总碑（以AS计）,mg/kg1.0GB5009.11总汞（以Hg计），mg/kg0.3GB5009.17口比虫咻,mg/kg2氟咤胺，mg/kg15GB2763规定的方法井冈霉素，mg/kg<2注：其他未列污染物限量应符合GB2762相应食品类别（名称）的规定或有关规定；其他未列农药最大残留限量应符合GB2763相应食品类别/名称的规定或国家有关规定。3.4标志性成分指标应符合表3的规定。表3标志性成分指标项目指标检验方法绿原酸（以干燥品计），%0.20附录A木犀草昔（以干燥品计），%>0.0803,5-0-二咖啡酰基奎宁酸（以干燥品计），%>0.703.5真菌毒素限量真菌毒素限量应符合GB2761中相应食品类别（名称）的规定或有关规定。4其他保健食品所用原料为本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料应符合本标准。炮制方法为净制、切制的，除另有规定外，炮制加工品应符合本标准。炮制方法为其他炮制工艺的,炮制加工品应符合相应标准的规定。附录A（规范性附录）标志性成分检验方法A.1一般规定本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB"6682规定的三级水。实验中所用的溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2方法提要本品经70%甲醇超声提取后，采用反相高效液相色谱法测定，以外标法分别计算绿原酸、木犀草昔、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的含量。A.3仪器A.3.1分析天平：感量为0.01mg和0.0001goA.3.2超声波清洗仪。A.3.3高效液相色谱仪：配有紫外检测器。A.4试剂和耗材A.4.1甲醇。A.4.2乙月青：色谱纯。A.4.3磷酸。A.4.4水。A.4.50.45m微孔滤膜（有机相）。A.4.6对照品绿原酸对照品、木犀草昔对照品和3,5-0-二咖啡酰基奎宁酸对照品英文名称、CAS号、分子式和相对分子量见表A.lo表A.1化学对照品（标准品）信息中文名称英文名称CAS号分子式相对分子量绿原酸Chlorogenicacid327-97-9CmHiQj354.31木犀草昔Luteolin-7-O-glucoside5373-11-5C21H20O448.383,50一咖啡酰基奎宁酸3,5-0-DiCaffeoyIqUinicacid89919-62-0C25H24O2516.45A.5色谱条件及系统适用性A.5.1色谱条件色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂：流动相：A相：乙腑；B相：含0.1%磷酸水溶液。梯度洗脱，梯度程序见表A.2：表A.2梯度条件时间minA相/%B相/%OIO90Il1882302080402080检测波长：348nm；进样量：5L:流速：1mLmi11oA.5.2系统适用性理论板数按3,5。二咖啡酰基奎宁酸峰计算应不低于8000oA.6操作方法A.6.1对照品溶液的制备取绿原酸对照品、木犀草昔对照品、3,5O-二咖啡酰基奎宁酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加70%甲醇制成每ImL含绿原酸35pg、木犀草昔25gg、3,5。二咖啡酰基奎宁酸80g的混合溶液，摇匀，备用。A.6.2供试品溶液的制备取供试品粉碎,取粉末约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25mL,密塞，称定重量，超声处理（功率300W,频率45kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，经0.45m滤膜（A.4.5）滤过，取续滤液，备用。A.6.3供试品溶液的测定照高效液相色谱法（中华人民共和国药典2020年版四部0512）试验，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5L,注入高效液相色谱仪，测定，按外标法分别计算试样中绿原酸、木犀草甘、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的含量。A.7测定结果的计算A.7.1计算公式菊花中绿原酸（CifiHigCh）'»木犀草昔（C21H20O1）¼3,5-0-二咖啡酰基奎宁酸（C25H24O12）的含量以质量分数计，数值以表示，按公式（A.1）计算：Wi=Axi×cri×v Afn×m×lQ3X 100%(A.I)式中:“：供试品中各待测成分（绿原酸、木犀草昔、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸）的质量分数（%）:At:供试品中各待测成分的峰面积；i:对照品溶液中各待测成分的峰面积；CRii对照品溶液中各待测成分的浓度（mg/mL）；m：供试品的称样量（g）；V：供试品的稀释体积（mL）。A.7.2重复性每个试样取两个平行样进行测定，以算数平均值为测定结果，木犀草昔含量小数点后保留3位，绿原酸和3,5-0-二咖啡酰基奎宁酸含量小数点后保留2位。在重复条件下两次独立测定的结果绝对差值不得超过算数平均值的10%<5