旋光度的测定技术——旋光仪的使用.docx

旋光度的测定技术一旋光仪的使用工作原理图一、L光源2.毛玻璃3.聚光镜4.滤色镜5.起偏镜6.半波片7 .试管8.检偏镜9.物、目镜组10.调焦手轮11 .读数放大镜12.度盘及游标13.度盘转动手轮从光源（1）射出的光线，通过聚光镜（3）、滤色镜（4）经起偏镜（5）成为平面偏振光，在半波片（6）处产生三分视场。通过检偏镜（8）及物、目镜组（9）可以观察到如图二所示的三种情况。转动检偏镜，只有在零度时（旋光仪出厂前调整好）视场中三部分亮度一致（如图二b）。图二a.大于（或小于）零度的视场b.零度视场c.小于（或大于）零度视场=Zd,>MU»su.4>4ttrf>*a*图二当放进存有被测溶液的试管后由于溶液具有旋光性，使平面偏振光旋转了一个角度，零度视场便发生了变化（如图二a或c）。转动检偏镜一定角度，能再次出现亮度一致的视场。这个转角就是溶液的旋光度，它的数值可通过放大镜（10）从度盘（11）上读出。测得溶液的旋光度后，就可以求出物质的比旋度。根据比旋度的大小，就能确定该物质的纯度和皮含量了。为便于操作，旋光仪的光学系统以倾斜20。安装在基座上。光源采用20瓦钠光灯（波长=5893Ao）。钠光灯的限流器安装在基座底部，毋需外接限流器。旋光仪的偏振器均为聚乙烯醇人造偏振片。三分视界是采用劳伦特石英板装置（半波片）。转动起偏镜可调整三分视场的影荫角（旋光仪出厂时调整在3。左右）。旋光仪采用双游标读数，以消除度盘偏心差。度盘分360格，每格1。,游标分20格，等于度盘19格，用游标直接读数到O.05。（如图四）。度盘和检偏镜固为一体，借手轮（1）能作粗、细转动。游标窗前方装有两块4倍的放大镜，供读数时用。使用方法（1）将仪器电源插头插入220V交流电源，并将接地脚可靠接地。（2）打开电源开关，这时钠光灯应启亮，需经5min钠光灯预热，使之发光稳定。（3）打开电源开关（若光源开关打开后，钠光灯熄灭，则再将光源开关上下重复打开1到2次，使钠光灯在直流下点亮，为正常）。（4）打开测量开关，这时数码管应有数字显示。（5）将装有蒸循水或其他空白溶剂的试管放入样品室，盖上箱盖，待示数稳定后，按清零按钮。试管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处。通光面两端的雾状水滴，应用软布揩干。试管螺帽不宜旋得过紧，以免产生应为，影响读数。试管安放时应注意标记的位置和方向。（6）取出试管，将待测样品注入试管，按相同的位置和方向放入样品室内，盖好箱盖。仪器数显窗将显示出该样品的旋光度。（7）逐次按下复测按钮，重复读几次数，取平均值作为样品的测定结果。（8）如样品超过测量范围，仪器在±45处来回振荡。此时，取出试管，打开箱盖按箱内回零按钮，仪器即自动转回零位。（9）仪器使用完毕后，应依次关闭测量、光源、电源开关。（10）钠灯在直流供电系统出现故障不能使用时-，仪器也可在钠灯交流供电的情况下测试，但仪器的性能可能略有降低。（11）当放入小角度样品（小于0.5。）时，示数可能变化，这时只要按复测按钮，就会出现新的数字。仪器维护（1）旋光仪应放在通风干燥和温度适宜的地方，以免受潮发霉。（2）旋光仪连续使用时间不宜超过4小时。如果使用时间较长，中间应关熄1015分钟，待钠光灯冷却后再继续使用，或用电风扇吹打，减少灯管受热程度，以免亮度下降和寿命降低。(3)试管用后要及时将溶液倒出，用蒸做水洗涤干净，揩干藏好。所有镜片均不能用手直接揩擦，应用柔软绒布揩擦。(4)旋光仪停用时，应将塑料套套上。装箱时，应按固定位置放入箱内并压紧之。影响因素CD溶剂旋光物质的旋光度主要取决于物质本身的结构。另外，还与光线透过物质的厚度，测量时所用光的波长和温度有关。如果被测物质是溶液，影响因素还包括物质的浓度，溶剂也有一定的影响。因此旋光物质的旋光度，在不同的条件下，测定结果通常不一样。(2)温度温度升高会使旋光管膨胀而长度加长，从而导致待测液体的密度降低。另外，温度变化还会使待测物质分子间发生缔合或离解，使旋光度发生改变。不同物质的温度系数不同，一般在-(0.010.04)C之间。为此在实验测定时必须恒温，旋光管上装有恒温夹套，与超级恒温槽连接。(3)浓度和旋光管长度在一定的实验条件下，常将旋光物质的旋光度与浓度视为成正比，因为将比旋光度作为常数。而旋光度和溶液浓度之间并不是严格地呈线性关系，因此严格讲比旋光度并非常数，旋光度与旋光管的长度成正比。旋光管通常有IoCm、20cm、22Cm三种规格。经常使用的有IOCnl长度的。但对旋光能力较弱或者较稀的溶液，为提高准确度，降低读数的相对误差，需用20cm或22cm长度的旋光管。