花椒麻素含量快速测定方法.docx

ICS67.160.20X51T/GZTX团体标准T/GZCX?2023花椒麻素的快速检测方法Zanthoxyluinbungeanumaromaticoil（报批稿）XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施贵州省特色食品产业促进会发布本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由贵州大学、贵州玄德生物科技股份有限公司提出。本标准由贵州省特色食品产业促进会归口。本标准起草单位：贵州大学、贵州玄德生物科技股份有限公司、晴隆玄德花椒发展产业有限公司、贞丰县顶耀椒业有限公司、贵州神啊花椒产业发展有限公司。本标准主要起草人：任廷远、秦礼康、陆龙发、聂渝、李室权、闵芳卿、余欢、唐川、何俊钦。本标准为首次发布。花椒麻素的快速检测1范围本标准适用于花椒麻素的快速检测。2试剂和材料甲醇：分析纯花椒原料（青、红）3仪器与设备紫外可见分光光度计（配石英比色皿和笊灯）电子天平（万分之一）超声波发生器（可控温）IOoml具塞三角瓶针管及过滤器4标准样品液的配取流程4.1 先吸取已知浓度mgml）标准样品液适量于小试管中，加入甲醇至2mL,将其稀释为100g/mL标准样品液。4.2 分别从IoOIIgmL标准样品液中吸取0.5mL、0.4mL、0.3mL、0.2mL、0.1mL至另五只小试管中，加入甲醇（色谱纯）至2mL,配置成25gmL20gmL15gmLx10gmL>5gmL的标准样品液。5样品分析步骤5.1 准确称取样品约Ig（精确到0.0001g）,置于IoOml具塞三角瓶中；5.2 向三角瓶中加入45ml的甲醉（分析纯）溶液；5.3 将瓶口封好的三角瓶放至水温50C的超声波发生器中超声提取40min:5.4 提取完成后，迅速使用滤膜（0.45m）进行过滤；5.5 收集滤液，测其在254nm波长下吸光度值（以萃取溶剂甲醇为空白）。注意：超声完成到进行测定之间的时间尽量控制在30min内完成，否则会对实验结果造成较大误差。6结果计算在254nm下测定溶液吸光度A（以溶剂甲醇为空白）按照（1）公式计算，得出红花椒样品中麻素的含量M（单位mgg）；按照（2）公式计算，得出青花椒样品中麻素的含量M（单位mgg）；w,112.31A÷ 317.22IOOOm(1)m1402A÷4032(2)式中：A一待测液在254nm处的吸光值；m一样品质量（g）。在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备，按相同的测试方法，对同一样品独立进行测试，取3次独立测试结果的绝对差不超过5%的平均值为该样品麻素含量。7公式求取说明A、通过高效液相色谱法，测得花椒样品麻素的峰面积；B、借助标准曲线，算出样品花椒的麻素含量（gml）；C、根据麻素含量值及吸光度值数据的线性关系；借助EXCeI软件，将选出的麻素含量值与其测量的吸光度值建立线性回归关系；D、则有,红花椒:y=112.31x+317.22；E、青花椒：y=1402.3x+40.32；F、此时回归方程的Y值对应麻素含量，X值对应吸光度值；G、带入样品称量质量（g）,并将麻素含量值单位化为（mgkg）；112.31A÷317.22既有，红花椒：'100Om（1）_14023A÷40.32青花椒：100Om（2）式中：A一待测液在254nm处的吸光值；m一样品质量（g）o