第2章－分析试样的采集与制备名师编辑PPT课件.ppt

第第2章章分析试样的采集与制备分析试样的采集与制备 教学课时：教学课时：2学时学时关键词：关键词：采采 集集制制 备备第第2 2章章分分 解解预预 处处 理理 1、理解试样采集的要求。2、理解固体、液体、气体试样采集的方法。3、掌握固体试样的制备方法。4、理解试样分解的几种方法及不同试样的分解方式。5、理解预处理的目的。分析试样的采集与制备分析试样的采集与制备本章学习要点本章学习要点学习重点：1、试样的取样原则和方法。2、固体试样取样的单元数及最小质量的确定。3、试样分解的一般原则和方法。学习难点：1、根据试样的组成特性、待测组分的性质及分析目的，选择合适的取样和分解方法。2、固体试样取样的单元数及最小质量的确定。分析试样的采集与制备分析试样的采集与制备本章学习重点与难点本章学习重点与难点2-1 试样的采集试样的采集关键词：关键词：代表性代表性采集单元采集单元最小质量最小质量1、掌握样品采样单元数的确定公式及最小质量的确定方法。2、掌握不同样品的采样原则和方法。学习要点学习要点分析试样的采集分析试样的采集学习重点：1、试样的取样原则和方法。2、固体试样取样的单元数及最小质量的确定。学习难点：固体试样取样的单元数及最小质量的确定。分析试样的采集与制备分析试样的采集与制备学习重点与难点学习重点与难点分析试样的采集分析试样的采集:指从大批物料中采取少量样本作为原始试样，所指从大批物料中采取少量样本作为原始试样，所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。表全部物料的平均组成。（随机取样随机取样、周期取样、选择性取样）、周期取样、选择性取样）注意:样品状态、样品的来源、分析方法、对分析结样品状态、样品的来源、分析方法、对分析结果的要求果的要求取样的基本原则代表性取样的基本原则代表性分析试样的采集分析试样的采集2.1.1 固体试样固体试样 试样多样化，不均匀试样应选取不同部位进试样多样化，不均匀试样应选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。行采样，以保证所采试样的代表性。一、采样点的选择方法：一、采样点的选择方法：随机采样法随机采样法 判断采样法判断采样法 系统采样法系统采样法分析试样的采集分析试样的采集土壤样品土壤样品:采集深度采集深度0-15cm的地表为试样，按的地表为试样，按3点式点式(水田水田出口，入口和中心点出口，入口和中心点)或或5点式点式(两条对角线交叉两条对角线交叉点和对角线的其它点和对角线的其它4个等分点个等分点)取样。每点采取样。每点采1-2kg，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于取粒径小于0.5 m mm的样品作分析试样。的样品作分析试样。沉积物沉积物:用采泥器从表面往下每隔用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压米取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取小于碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5 m mm的的样品作分析试样。样品作分析试样。金属试样金属试样:经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。分析试样的采集分析试样的采集10（一）采样单元数的确定：（一）采样单元数的确定：采样准确度的要求采样准确度的要求 物料的不均匀性物料的不均匀性二、采样单元数和采样量的确定二、采样单元数和采样量的确定采样的代表性取决于：采样的代表性取决于：1.1.采样数目（单元数）采样数目（单元数）2.2.采样量（质量）采样量（质量）若测量误差很小若测量误差很小,分析结果的误差主要是由采样引起的。分析结果的误差主要是由采样引起的。分析试样的采集分析试样的采集11整批物料中组分平均含量区间为整批物料中组分平均含量区间为:整批物料中组分平均含量整批物料中组分平均含量 :为试样中组分平均含量为试样中组分平均含量 t:t:与测定次数和置信度有关的统计量与测定次数和置信度有关的统计量 :各个试样单元含量标准偏差的估计值，各个试样单元含量标准偏差的估计值，n:n:采样单元数采样单元数tXnm2tnEEXm采样公式：（采用单元数）采样公式：（采用单元数）其中：其中：x分析试样的采集分析试样的采集采集单元数的影响：1、对分析结果的准确度要求越高，即E越小，采样单元数n越大；2、物料越不均匀，s 越大，采样单元数n越大；3、增加测定次数，则t值变小，采样单元数n减少。2)(Etn分析试样的采集分析试样的采集13例例1.某物料取得某物料取得8 8份试样，经分别处理后测得其份试样，经分别处理后测得其中硫酸钙量的标准偏差为中硫酸钙量的标准偏差为0.220.22，如果允许的，如果允许的误差为误差为0.200.20，置信度选定为，置信度选定为9595，则在分析，则在分析同样的物料时，应选取多少个采样单元同样的物料时，应选取多少个采样单元?分析试样的采集分析试样的采集2tnE解解:E0.20，0.22。则则n(1.960.220.2)2=4.65 取取n5，查表得，查表得t2.78，则，则n=9.35取取n9，查表得，查表得t2.31，则，则n=6.45 取取n7，查表得，查表得t2.45，则，则 n7.26计算的计算的n值与设定的值与设定的n7很接近，很接近，所以采样单元数为所以采样单元数为7时可以满足题目要求。时可以满足题目要求。置信度为置信度为0.95，n时，查表得时，查表得tl.96分析试样的采集分析试样的采集15（二）采样量（最小质量）的确定（二）采样量（最小质量）的确定 平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，可按切乔特采样公式：关，可按切乔特采样公式：QKd2 Q：保留样品的最小质量：保留样品的最小质量(kg)d：样品中最大颗粒直径：样品中最大颗粒直径(mm)K：固体试样特性系数或缩分常数，它由各部门根据：固体试样特性系数或缩分常数，它由各部门根据经验拟定，通常在经验拟定，通常在0.051之间，因固体物料种类和性质之间，因固体物料种类和性质不同而异。不同而异。分析试样的采集分析试样的采集例：欲采铁矿试样，若矿石最大粒度为直径例：欲采铁矿试样，若矿石最大粒度为直径20毫毫米，米，K值为值为0.08，应取矿石的最少量为多少？，应取矿石的最少量为多少？解：根据题意已知：直径=20毫米，K=0.08 代入公式 得：Q=0.08202=24（Kg）显然，这样取得的试样组成很不均匀，数量又太多分析试样的采集分析试样的采集17*液体试样一般比较均匀，取样单元数可以较少；液体试样一般比较均匀，取样单元数可以较少；*当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性；混合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性；*液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶，一般情况下两者均液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶，一般情况下两者均可使用，但当要检测试样中的有机物时，宜选用玻璃器皿，可使用，但当要检测试样中的有机物时，宜选用玻璃器皿，而要测定试样中微量的金属元素时，则宜选用塑料取样器，而要测定试样中微量的金属元素时，则宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响。以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响。2.1.2.2.1.2.液体试样液体试样分析试样的采集分析试样的采集18 *液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其进行测试应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期进行测试应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间试样的变化。间试样的变化。分析试样的采集分析试样的采集保存措施有：保存措施有：控制溶液的控制溶液的pHpH值、值、加入化学稳定试剂、冷加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封藏和冷冻、避光和密封等以减缓生物作用、水等以减缓生物作用、水解、氧解、氧 化还原作用及减化还原作用及减少组分的挥发。少组分的挥发。19 根据水的种类不同采样具有多变性：根据水的种类不同采样具有多变性：天然水天然水 河水河水上、中、下（大河：左右两岸和中心线；上、中、下（大河：左右两岸和中心线；中小河：三等分，距岸中小河：三等分，距岸1/31/3处）；处）；湖水湖水-从四周入口、湖心和出口采样；从四周入口、湖心和出口采样；海水海水-粗分为近岸和远岸；粗分为近岸和远岸；用水用水（饮用、工业用、灌溉）（饮用、工业用、灌溉）排放水排放水 生活污水生活污水-与作息时间和季节性食物种类有与作息时间和季节性食物种类有关；关；工业废水工业废水-与产品和工艺过程及排放时间有与产品和工艺过程及排放时间有关。关。水样水样分析试样的采集分析试样的采集分析试样的采集分析试样的采集2.1.3 气体样品的采集和制备气体样品的采集和制备 1气样的采集气样的采集主要用抽气法：吸收液：吸收液：主要吸收气态和蒸汽态物质。常用的吸收液有：水常用的吸收液有：水、水溶液，有机溶剂。、水溶液，有机溶剂。吸收液的选择依据被测物质的性质及所用分析方法而定。但是，吸收液必须与被测物质发生的作用快，吸收率高，同时便于以后分析步骤的操作。分析试样的采集分析试样的采集固体吸附剂：固体吸附剂：有颗粒状吸附剂和纤维状吸附剂颗粒状吸附剂和纤维状吸附剂两种。前者有硅胶、素陶瓷等，后者有滤纸、滤膜、脱脂棉、玻璃棉等。吸附作用主要是物理性阻留物理性阻留，用于采集气溶胶。硅胶常用的是粗孔及中孔硅胶，这两种硅胶均有物理和化学吸附作用。素陶瓷需用酸或碱除去杂质，并在110120烘干，由于素陶瓷并非多孔性物质，仅能在粗糙表面上吸附，所以采样后洗脱比较容易。采用的滤纸及滤膜要求质密而均匀，否则采样效率降低。分析试样的采集分析试样的采集真空瓶法：真空瓶法：当气体中被测物质浓度较高，或测定方法的灵敏度较高，或当被测物质不易被吸收液吸收，而且用固体吸附剂采样有困难时，可用此方法采样。将不大于1L的具有活塞的玻璃瓶抽空，在采样地点打开活塞，被测空气立即充满瓶中，然后往瓶中加入吸收液，使其有较长的接触时间以利吸收被测物质，然后进行化学测定。分析试样的采集分析试样的采集置换法：置换法：采取小量空气样品时采取小量空气样品时，将采样器（如采样瓶、采样管）连接在一抽气泵上，使通过比采样器体积大610倍的空气，以便将采样器中原有的空气完全置换出来。也可将不与被测物质起反应的液体如水、食盐水注满采样器，采样时放掉液体、被测空气即充满采样器中。分析试样的采集分析试样的采集静电沉降法：静电沉降法：此法常用于气溶胶状物质气溶胶状物质的采样。空气样品通过1200020000伏电压的电场，在电场中气体分子电离所产生的离子附着在气溶胶粒子上，使粒子负带电荷，此带电荷的粒子在电场的作用下就沉降到收集电极上，将收集电极表面沉降的物质洗下，即可进行分析。此法采样效率高、速度快，但在有易爆炸性气体、蒸气或粉尘存在时不能使用。分析试样的采集分析试样的采集 生物试样其组成因部位和时季不同而有较大差异。生物试样其组成因部位和时季不同而有较大差异。采样应根据需要选取适当部位和采样应根据需要选取适当部位和生长发育生长发育阶段进行，阶段进行，除应注意有群体代表性外，还应有除应注意有群体代表性外，还应有适时性和部位典型性适时性和部位典型性鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生物试样中的鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生物试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生物体内易酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生物体内易发生转化、降解或者不稳定的成分，一般应采用新鲜样品发生转化、降解或者不稳定的成分，一般应采用新鲜样品进行分析。进行分析。2.1.4 生物试样生物试样分析试样的采集分析试样的采集生物样品中药残留测定样品生物样品中药残留测定样品生物试样：生物试样：肌肉、肝、肾、皮肤、血液、蛋奶，尿液，血浆、粪肌肉、