一流高校医学卫生综合部分必读复习材料 (8).docx

实验一食品中水分的快速测定水是人体需要的营养素之一。食品中含有一定量的水分，它可以保持食品的形状、膨胀性、流动性及可加工性，但也为微生物的繁殖提供了必要的条件。为了保证食品的安全，应将食品中水分控制在安全水分内。所以食品中水分测定，不仅有重要的营养学意义，也具有一定的食品卫生学意义。水分测定的方法主要有干燥法(直接干燥法、减压干燥法)、蒸播法、吸湿法、电导率法、红外线干燥法。实验目的：1 .测定食物中的水分2 .熟悉定量天平和水分快速测定仪的结构和原理，并掌握它们的基本操作方法二.实验原理：食品中的水分有三种形式，一为游离水，二为结合水，三为溶解水。游离水受热后很快蒸发,而其余二种水分则在较高的温度下需要较长时间才蒸发。将测试样品置于定量天平中，在红外线的直接辐照下，测试样品中游离水分很快蒸发，故可通过定量天平直接得知测试样品的重量损失，即食品的含水量或含水率。三.仪器：1.水分快速测定仪(1)主要结构DHS20-1型多功能红外水分仪是应用远红外辐射技术、MCS-5单片微机技术与上皿天平联机组合成的水分测试系统，由DHS20-1主机、上皿天平组成。（2）上皿天平控制面板ON开机OFF关机TAR清零，去皮（清除容器重量）CAL天平校准键INT积分时间调整COU点数功能键（记录所称样品的总件数）ASD灵敏度调整键UNT量制转换（g.克、y金药盎司）PRT输出模式设定STARTSTART开始工作ENTER设置输入STOP停止工作DTRDATE日期设置TIME时间设置RATE跟踪天平数据设定键2C加热温度设置HEAT加热时间设置PRINT打印时间设定设定键1实际温度显示1.OCATE置位键从左向右从0到9NUMBER置数键从0到92.粗天平3.手套4 .角匙5 .称量纸四 .操作方法：以12月18日10时45分对5克样品于150加热30分钟进行测试为例。1 .按顺序打开天平和主机的电源开关，校准天平(1)取下称盘上所有被称物品(2)置INT-3,ASD-2,UNIT-g,按TAR键清零2 .轻按CAL,当显示屏出现CAL时，即松手，显示屏出现CAL100,100为闪烁码，表示祛码需要100克的标准码。3 .将100克祛码置于称盘上，显示屏出现-一等待状态，一段时间后显示屏出现100.000go取出祛码，天平应出现0000,若不是0,则再清零，重复以上校准过程。4 .按PRT键，设置在PRT-3位置、开启上盖、将5克试样放入称盘中5 .用样品进行调整，使天平读数为5.000g6 .将称盘中试样铺均匀，关闭上盖7 .设置日期(1)按DRT选择到DATE灯(2)按LoCATE键显示的第一位闪动，说明可输入数据(3)按NUMBER键设月份为1(4)再按LoCATE选择到第二位按NUMBER设日期为2(5)再按LOCATE选择到第四位按NUMBER设日期为1再按LOCATE选择到第五位按NUMBER设日期为8显示应为12-18,按ENTER键将日期输入8 .时间设置(1)按DRT选择到TlME(2)按LoCATE选位(3)按NUMBER选数值，得到显示值10-45确认后按ENTER输入9 .工作温度设定(1)按设定键2,选择温度。C灯亮。(2)按LOCATE选位。(3)按NUMBER选数值，得到显示值150.00确认后按ENTER输入。10 .加热时间设定(1)按设定键2选择加热时间HEAT灯亮(2)按LoCATE选位(3)按NUMBER选数值，得到显示值00030确认后(4)按ENTER输入，单位为分钟11 .设定确认无误后，按START开始，显示屏上数字增加缓慢，直到显示屏上数字保持不动，即己完成测试，按STOP中止测定工作12 .按O-IO0%键，显示样品含水百分率13 .关闭开关、拔去电源五 .操作步骤：1 .调整仪器2 .粗天平上称5克样品3 .测试样品的含水百分率六 .实验关键步骤：1 .用样品调零2 .样品要铺均匀七 .错误信息：1. Err-oC温度未设定2. Err-t加热时间未设定3. Notp天平未给信号八 .注意事项：1 .操作要轻。2 .样品要铺开，样品若未铺均匀，可使部分样品焦化，部分样品却加热不完全。3 .戴手套取称盘。4 .加入试样调零时,不能进入测定状态,否则结果偏高。5 .本试验仅测定的是游离水分。6 .加热过程中如需要暂时中止工作，可打开上盖，程序暂停，并显示PAUSE。实验二食品中发热量的测定.实验目的：1 .测定黄豆粉的体外发热量2 .熟悉YHR型氧弹式热量仪，并掌握其基本操作方法二 .原理：密闭容器中的物质在氧气中充分燃烧后，热量的变化可传递给水，再通过仪器转变为水的温度的变化。在测定中，首先称取一定量的标准物质一一苯甲酸，将其放在热量计中充分燃烧,将热量传递给水,根据水温的升高求出热量计的水当量（整个热量计体系温度升高1所需要的热量），在实际计算中，将其折合成使温度升高IC所需要水的克数。然后使被测物质在同样条件下，放入热量计中完全燃烧，将热量传递给水，使其温度升高，根据所测温度的变化及热量计体系的水当量，即可求出被测试物质的燃烧热，即食物的热量。苯甲酸热量>水温度I水当量样品水温度>热量三 .仪器介绍：主机、控制箱、氧弹、贝克曼温度计、其他附件四 .操作：1 .精确量取IOCm铭-银合金丝,卷成螺旋状,再以20Cm长的棉线绕于金属丝上,放入压片机内的内孔中；2 .精确称取干燥样品0.5克,放入压片机中,使金属丝和棉线与样品一起压成片；3 .将样品两端的金属丝绕于钢弹的两端,旋紧钢弹的盖,通入16-20大气压的氧气,先放气两次,逐走钢弹中的空气，4 .于绝热外套中加入水并搅拌,于水筒中加入250Oml的蒸锵水,将钢弹放入水筒中,并插入电极与贝克曼温度计,盖好木盖,读取温度,每隔30秒记录1次,连续5分钟,直至水温测准为止,计11次,求其平均值,作为燃烧前温度；5 .接通电源,点火,每隔20秒记录1次温度,连续至温度到最高点,此时温度为燃烧后的温度,继续读取温度,每隔30秒记录1次,连续5分钟,直至温度不变化为止,取其平均值;6 .取出钢弹,放走残余气体,然后检查样品是否燃烧完毕,金属丝、棉线是否剩余,若有剩余,则量其剩余长度。另作苯甲酸标准物质（6329千卡/克），方法同上。五.计算:(D+K) ×(Tk-Th±t)-gbQ（卡克）=GQ：食品单位燃烧热量D：2500ml水在此水温时的重量K：水当量Th：燃烧前温度Tk：燃烧后温度gb：燃烧完的金属丝和棉线的燃烧热t校正温度装G：食物克重温度的校正：若燃烧最后5分钟的温度变化0.01度,则不需要校正。若有变化则需要校正。校正方法：以燃烧后温度来校正（辐射热）。当燃烧温度达到顶点后,每分钟下降温度平均数x（燃烧时间-1）。例如：如燃烧后温度上升至最高点共4分钟,以后每分钟以0.002°C下降,则At=+0.002×（4-1）=+0.006o六.注意事项：1 .贝克曼温度计较贵重，应注意保护，2 .氧气瓶开关应注意方向，3 .压片机应注意不要用蛮劲。实验三食品中脂肪快速测定（盐酸水解混合酸抽取法）脂肪测定有索氏提取法、快速法等方法。实验目的：熟悉食物中脂肪快速测定法的原理,利用盐酸水解混合酸抽取法测定黄豆粉中的脂肪含量。二.原理：利用强酸破坏蛋白、纤维素等组织，使脂肪游离，再用乙醛抽取。在用强酸破坏组织时，一些本来能溶于乙酸的碱性有机物与酸结合成不溶于乙醛的盐类，同时有些物质被破坏而产生另一种物质进入乙醛中，因此最后需用石油雁处理抽提物。酸有机溶剂蒸去溶剂样品A脂肪*游离脂肪脂肪水解萃取干燥称重二.仪器:1.分析天平8.干燥器2.高压锅9.烘箱3.三角烧瓶10.水浴锅4.100ml具塞量筒11.搪瓷杯5.25ml量筒12.长玻棒6.IOml吸管13.棉花塞7.蒸发皿14.手套四.试剂：1 .4N盐酸（化学纯）2 .无水乙醇（化学纯）3 .乙醛（化学纯）4 .石油酸（化学纯）5 .冰水（自来水）五.操作：精取样品（黄豆粉）5克,三角烧瓶中用量筒加水8ml,4N盐酸IomI,高压（Ikgc?）水解15分钟,取出冷却后,用量简加15ml乙醇,分次转移至IOoml具塞量筒中,用量筒加入15ml乙醛,加塞振摇1分钟（上下颠倒）,中途应注意放气,再用量筒准确加入石油酸15ml,加塞振摇1分钟（上下颠倒）,静置20-30分钟,分层后用吸管取酸层IOm1,放入蒸发皿中,记录蒸发皿号码,水浴锅上蒸酸。IO（TC烘箱内烘1小时,称重,再烘0.5小时,再称重,直到二次重量之差不超过IOmg,用现蒸发皿重量减去原蒸发皿重量,即为脂肪重量。六.计算：G×3脂肪含量（克%）=X100%WG：为剩余物重量（克）W：为样品重量（克）五.注意事项：1 .注意放气。2 .用手套拿蒸发皿。3 .为防止醇酸挥发，可将具塞量筒置于冰浴中。实验四食品中钙的测定（EDTA络合滴定法）食品中钙的测定方法有原子吸收法、络合法（EDTA、高钵酸钾）、比色法等。一.实验目的：熟悉食物中钙测定方法的原理，利用EDTA络合滴定法测定样品中的钙含量。二 .原理：1 .竞争络合反应不同的PH下，EDTA能与多种金属离子络合成环状络合物,pH在1214时,EDTA能定量地与钙形成金属-EDTA络合物,钙红指示剂也能与钙形成金属-钙红指示剂络合物,但EDTA络合系数较钙红小,稳定性大于钙红。2 .具体过程滴定开始时,先加入钙红指示剂,呈粉红色,然后用EDTA与溶液中的游离钙相结合,此时溶液仍为粉红色,直至滴定接近等当点时,溶液中的游离钙几乎全部被EDTA络合。再加入EDTA,则EDTA夺取金属-钙红指示剂中的钙,从而使钙红指示剂游离出来,溶液则从粉红色变为兰色,此时溶液中的钙已全部被EDTA络合,根据EDTA的消耗量,可计算出钙的含量。HInCa2+H2Y2-CaY2-H2Y2CaY2Ca2+CaIn-CalnHIn粉红色粉红色浅兰色三 .仪器：1 .刻度吸管5ml2 .容量吸管5ml3 .容量瓶100mI4 .酸式滴定管10ml5 .凯氏烧瓶60ml6 .三角烧瓶四 .试剂：1 .浓硫酸（AR）2 .浓液高氯酸（A.R）3 .1%氟化钾4 .2N氢氯化钾5. 0.05M柠檬酸钠液6. 钙红指示剂7. 0.01MEDTA溶液六 .步骤：1 .消化称取样品1克于凯氏烧瓶中,加水2ml,加浓硫酸5ml,加玻璃珠数粒（防沸）,瓶口加小漏斗,先小火消化,至泡沫消失,加大火,样品呈黑色粘稠状物并有白色酸雾充满瓶中时,移开火源,稍冷,自瓶口慢慢加入高氯酸30-60滴,继续加热,直到溶液无色透明,继续加热20分钟,放置冷却,加水少许,将样品移至100ml容量瓶中,蒸储水反复冲洗数次后,洗液一并转入容量瓶,加水定容至刻度,摇匀。2 .滴定准确吸取IOmI溶液于三角烧瓶中加蒸储水20ml,2NNaOH调pH=7（沉淀