云南中药代代花配方颗粒.docx

代代花配方颗粒Daidaihua Peifangke1.i来源本品为芸香科植物代代花Citrus aurantium 1.var.amara Eng1.的干燥花蕾 经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【生产用饮片的炮制】应按照中华人民共和国卫生部药品标准（中药材第一 册）“代代花”项下规定的方法炮制。【制法】取代代花饮片2800g ,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏 率为29.0%35.0% ）,干燥（或干燥、粉碎），加入辅料适量，混匀，制粒，制成IOOOg , 即得。【性状】本品为淡黄色至黄棕色颗粒；气香，味微苦。【鉴别】取本品粉末0.3g ,加甲醇20m1. ,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干， 残渣加甲醇2m1.使溶解，作为供试品溶液。另取柚皮昔对照品，加甲醇制成每Im1.含 Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版 通则0502 ）试验， 吸取上述两种溶液各21. ,分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100： 17： 13）为展开剂，展至约5cm,取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水（20： 10： 1 ： 1 ）的上层溶液为展开剂，展至约8cm ,取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光 灯（365nm ）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的 荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统宿用性试验同【含量测定】项。弁照物溶液的制备 取【含量测定】项下对照品溶液作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同【含量测定】项。测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1.1. ,注入液相色谱仪，测定， 即得。供试品特征图谱中应呈现5个特征峰，其中峰3应与对照品参照物峰保留时间相 对应。以与柚皮昔参照峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其 相对保留时间应在规定值的±10%范围之内；规定值为：0.66 （峰110.87 （峰21 1.15 （峰411.29 （峰5卜对照特征图请峰2 ：芸香袖皮昔；峰3 （ S ）:柚皮昔；峰4 :橙皮昔；峰5 :新橙皮昔色谓柱：BEH C18,2.1x100mm , 1.7m【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版 通则0104）o【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201 ）项下的热 浸法测定，用乙醇作溶剂，浸出物不得少于20.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版 通则0512 ）测定。色谖条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为IOOmm , 内径为2.1mm ,粒径为1.7m ）；以乙睛为流动相A ,以0.1%甲酸为流动相B ,按下 表中的规定进行梯度洗脱；柱温为35 ;流速为每分钟0.35m1. ；检测波长为283nmo 理论板数按柚皮昔峰计算应不低于IOOOOo时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）012121688-8412-181619848118-2119268174对照品溶液的制备 取柚皮昔对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Im1.含柚皮 昔0.2mg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.1g ,精密称定，置具塞锥形瓶中， 精密加入70%甲醇25m1. ,密塞，称定重量，超声处理（功率250W ,频率40kHz ） 10 分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即 得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1.1. ,注入液相色谱仪，测定， 即得。本品每Ig含柚皮甘（C27H32Oi4 ）应为46.0mg66.0mg。【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片2.8g【贮藏】密封。