5《岩芯数字化技术规程 第4部分：X射线荧光分析》（报批稿）.docx

DZ中华人民共和国地质矿产行业标准XX/TXXXXX-XXXX代替XX/T岩芯数字化技术规程第4部分:X射线荧光分析CodeOfpracticeforcoredigita1.izationPart4:X-rayf1.uorescencemeasurement（报批稿）XXXX-xx-xx发布XXXX-xx-xx实施中华人民共和国自然资源部发布前言III引言IV1范围12规范性引用文件13 术语和定义14 基本要求15 准备工作2仪器设备2场地要求3人员要求3岩芯要求36 数据采集点布置36.1 数据采集点间隔设置3数据采集点位置选择46.3 数据采集点深度计算4数据采集点标记47数据采集4仪器检查4仪器预热5参数设置5X射线荧光分析5设备稳定性监测58数据整理与组织5数据整理5记录表整理66.4 数据组织62.3/9.9.9.完整性检查规范性检查准确性检查67779质量检查610报告编写与资料提交资料提交附录A（规范性）岩芯X射线荧光分析数据采集点布置记录表8附录B（规范性）便携式X射线荧光仪功能检查记录表10附录C（规范性）标准物质质量控制元素测量数据表11附录D（规范性）质量检查记录表12参考文献13本文件按照GB/T1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件为岩芯数字化技术规程的第4部分。岩芯数字化技术规程已经发布了以下部分： 第1部分：总则； 第2部分：表面图像数字化； 第3部分：光谱扫描； 第4部分：X射线荧光分析。本文件由中华人民共和国自然资源部提出。 文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(SAC/TC93)归口。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件起草单位：自然资源实物地质资料中心、中国地质调查局天津地质调查中心、中国地质调查局南京地质调查中心、中国地质调查局发展研究中心、中国地质调查局西安地质调查中心、甘肃省自然资源信息中心、中国地质调查局西安矿产资源调查中心、中国地质调查局油气资源调查中心、中国石油化工集团有限公司、中国地质矿业有限公司、山东省自然资源资料档案馆、安徽省自然资源信息中心(安徽省地质资料馆)、山东省鲁南地质工程勘察院、广东省国土资源档案馆、河北省自然资源档案馆。本文件主要起草人：高鹏鑫、王家松、回广骥、高卿楠、刘宏、席明杰、李建国、董涛、封永泰、史维鑫、许光、张启燕、张森、高永宝、裴赢、葛天助、郭东旭、李秋玲、米胜信、移天煜、杨文轩、颉贵琴、邓晃、张弘、孙华峰、李达为、朱有峰、修连存、王亚磊、杨彬、张红亮、刘飞、张聪、徐品、张广成、姜志超、杨兵、安茂国、安仰生、李丹秋、那晓光、孟柯柯。岩芯是了解地下地质信息的基础资料，通过岩芯数字化技术，可以实现无损（或微损）、连续、快速、高密度地获取岩芯表面及内部的各类信息，如图像、矿物、元素、结构、构造、物性等，实现岩芯的数字化保存与高效利用，为地质调查、能源资源勘查、生态环境评价、地质科学研究和防灾减灾等提供技术服务和数据支撑。制定统一的岩芯数字化技术规程，用以规范和指导岩芯数字化工作十分重要。鉴于各类岩芯数字化技术的工作原理、方法和要求不同，岩芯数字化技术规程拟由7部分组成。 第1部分：总则。确立开展岩芯数字化工作需遵循的总体原则和基本要求。 第2部分：表面图像数字化。为采集岩芯表面图像信息工作确立可操作、可追溯、可证实的程序及要求。 第3部分：光谱扫描。为采集岩芯光谱反射率及矿物信息工作确立可操作、可追溯、可证实的程序及要求。 第4部分：X射线荧光分析。为采集岩芯化学元素信息工作确立可操作、可追溯、可证实的程序及要求。 第5部分：多尺度CT扫描。为采集岩芯内部孔隙、裂隙等结构信息工作确立可操作、可追溯、可证实的程序及要求。 第6部分：微区扫描电镜成像。为采集岩芯微观区域矿物、元素、结构等信息工作确立可操作、可追溯、可证实的程序及要求。 第7部分：物性参数测量。为采集岩芯电阻率、磁化率等物性参数信息工作确立可操作、可追溯、可证实的程序及要求。X射线荧光光谱可逐点获取岩芯表面的元素类型与含量数据，得到元素随岩芯深度的变化情况及不同元素比值等综合信息，广泛应用于矿化异常识别、沉积学研究、岩石力学性质评价、成矿成藏研究等。通过规范地开展岩芯X射线荧光分析工作，可以无损、批量、快速地获取岩芯地球化学信息，建立岩芯数据库，促进全国岩芯数据的共享利用。本文件的制定，将进一步规范岩芯X射线荧光分析工作，对提升岩芯X射线荧光元素数字化水平具有重要意义。岩芯数字化技术规程第4部分:X射线荧光分析1范围本文件规定了岩芯X射线荧光分析的准备工作、数据采集点布置、数据采集、数据整理与组织、质量检查、报告编写与资料提交等基本要求和操作方法。本文件适用于基于能量色散的便携式X射线荧光光谱开展的岩芯X射线荧光分析工作，台式X射线荧光光谱可参照执行。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB18871-2002电离辐射防护与辐射源安全基本标准DZ/T0370-2021便携式X射线荧光现场分析技术规程DZ/T0441.1-2023岩芯数字化技术规程第1部分：总则3术语和定义DZ/T0441.1-2023界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1岩芯X射线荧光分析coreX-rayf1.uorescencemeasurement利用X射线荧光光谱，按照一定间距连续采集岩芯表面的化学元素种类与含量信息的方法。3.2基体matrix待测目标体中非待测元素物质组分。3.3质量才空带I1.元素qua1.itycontro1.e1.ements综合考虑待测岩芯地质特征和仪器工作原理选取的代表性元素。注：用于在日常岩芯X射线荧光元素测试工作中开展仪器准确性检测和稳定性监测等。4基本要求岩芯X射线荧光分析工作主要分为准备工作、数据采集点布置、数据采集、数据整理与组织、质量检查、报告编写与资料提交等阶段。其中，准备工作包括仪器准备、场地准备和岩芯准备等几个步骤，数据采集点布置包括数据采集点间隔设置、数据采集点位置选择、数据采集点深度计算、数据采集点标记等几个步骤，数据采集包括仪器检查、仪器预热、参数设置、X射线荧光分析等几个步骤。4.2岩芯X射线荧光分析工作以钻孔（井）为单元进行，一个钻孔（井）为一个扫描批次。岩芯X射线荧光分析工作应使用经检定合格并在有效期内的便携式X射线荧光光谱，其性能指标应满足以下要求：有效探测面积：不小于5mm2;灵敏区厚度：大于300m;能量分辨力：不大于190eV；仪器稳定度：能够连续稳定工作时间不低于2h；数据存储能力：IGB以上；通信接口：至少有一种通用的标准通信接口，并具有与外部设备的数据传输功能。岩芯X射线荧光分析工作应至少包括Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Se、Rb、Sr、Ti、V、CnMn、Fe>Ag、Sn、Sb、Ba、Zr>U、Y、W、Mo、Bi、Nb、K、Ca>Tc、A1.、Si、P、S、C1.、Th等35个元素，可结合岩芯地质特征和仪器性能适当增加元素种类。各种元素的仪器检出限应满足DZ/T03702021中5.2.2之要求。4.5开展岩芯X射线荧光分析工作前，应收集钻孔（井）岩芯所属工作区相关地质资料，并通过综合研究，了解待测岩芯地质特征，选取质量控制元素，具体如下：a）质量控制元素应覆盖便携式X射线荧光分析仪的每个滤波片（或光束）；b）质量控制元素应综合考虑元素的质量数和地球化学性质，选取有代表性的元素；c）质量控制元素应包含与矿化异常识别、沉积学研究、岩石力学性质评价或成矿成藏研究等密切相关的元素。4.6应选择基体相近且能够覆盖所有质量控制元素的有证标准物质开展仪器准确性评估、预热时间优化及稳定性监测等。5准备工作5.1 仪器设备5.1.1 1.1准备压样器（或压片机）、专用样品杯、备用电池或电池组等，应按照DZ/T0370-2021的5.3执行。5.1.2 宜使用便携式电脑连接仪器，以便在测试过程中录入测试点编号、测试点深度等信息。5.1.3 宜选用支架，在测试过程中对仪器进行固定。5.1.4 仪器投入使用前，应使用1种基体相同或相近的标准物质测算合适的预热时间，方法如下：a） 首次设置仪器默认的预热时间（5min）,测试标准物质10次，计算质量控制元素的平均值；b） 仪器开机并预热Ih后，测试标准物质10次，计算质量控制元素的平均值，并与预热5min的平均值进行比较，计算每个质量控制元素不同预热时间测试结果的相对误差（3）；c） 如果小于或等于10%,可以设置5min为仪器投入使用后的预热时间；d） 如果3大于10%,应增加仪器预热时间，直到3小于或等于10%,并将该时间作为仪器投入使用后的预热时间。5.1.5新仪器投入使用前及每使用半年后，应采用空白样品和元素含量不同的3个标准物质对仪器进行准确性检测，准确性检测不合格的仪器，调试合格后方可投入使用。5.1.6空白样品一般采用高纯的二氧化硅、高纯硼酸或聚乙烯为基体；标准物质应根据待测岩芯的地质特征，选择有代表性的岩石、矿石、土壤或水系沉积物类标准物质。用压样器（或压片机）将空白样品和标准物质压制成饼状。5.1.7仪器准确性检测的具体方法及要求如下。a）在确定的测量模式下，测量空白样品2次3次，单次测量时间不小于200s,仪器的元素（硅除外）报出率应为零。如果元素报出率不为零，应检查仪器窗膜是否被污染，对污染的窗膜进行清洁，直至空白样品测试的报出率为零。b）测试元素含量不同的3个标准物质，每个标准物质重复测试不少于12次。c）计算所有元素测试的平均值（见式1）及准确度（以对数误差A1.gW表示，见式2）o所有元素对数误差00.15时视为通过检测，否则应调校仪器直至通过检测。X（I）式中：X-质量控制元素11次测试结果的平均值；n测试次数；Xi质量控制元素单次测试数值。_Igx=1.gx-（2）式中：一X质量控制元素11次测试结果平均值；质量控制元素的标准值。5.2场地要求5.2.1应选择无腐蚀性气体、远离火（热）源的室内场所，不应将仪器置于振动、潮湿和阳光直射的地方。5.2.2场地温度宜控制在10°C25°C之间；湿度宜在20%70%之间。5.2.3岩芯表面光照度不低于750Ixo5.2.4宜选用高度适宜（以Im1.2m为宜）的岩芯观察台，用于摆放待测试岩芯。5.3 人员要求5.3.1 工作人员需经过防辐射安全培训，掌握辐射的产生原理、辐射剂量大小的影响因素等背景知识，熟悉安全操作仪器的方法，最大限度地降低操作人员接受到的辐射剂量。5.3.2 应使用便携式辐射剂量检测仪器对工作人员日常工作中接受的辐射剂量进行检测，且单人辐射剂量不应高于0.1.1.Svhr,累计辐射剂量不超过1.mSvyearo5.3.3 工作人员需熟练掌握X射线荧光光谱和岩芯X射线荧光分析技术，有不少于8h熟练操作人员陪同下的操作经验，确保岩芯X射线荧光分析