GB 1886.6-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 硫酸钙.docx

三s中华人民共和国国家标准GB1886.62016食品安全国家标准食品添加剂硫酸钙2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布本标准代替GB1892-2007食品添加剂硫酸塔.本标准与GB18922007相比,主要变化如下：一标准名称修改为“食品安全国家标准食品添加剂徒酸钙”.食品安全国家标准食品添加剂硫酸钙1范国本标准造用于天然石畲除杂后制备的食品添加剂硫酸钙.2分子式和相对分子庚量1.1 分子式无水疣酸话CaSch二水合硫酸钙CaSO.2H,O1.2 相对分子质量无水硫酸钙CaSoa：136.14（按2007年国际相对原子质量）二水合硫酸钙CaSCh2H2172.14（按2007年国际相对原子质量）3技术要求3 .1感官要求感官要求应符合表1的规定.1IS官要求项目S求检鲂方法色泽臼色取运试样置于清洁.干燥的日祭盘中，在自然光规下，观察其色JS和状态物末4 .2理化指标理化指标应符合表2的规定.表2理化指标S标项目无水硫酸钻(CaSO4)二ZK合欢出钙<CaSO2Hi0)检场方法代酸钙(CaSO,)(以干基计).w%98.098.0WSA中A4始(PMEakg)M2.02.0GB500912(As)mgkg)M2.02.0GB5009.76氟化物(F).w%0.0050.003烟JRA中A.5®(Se).w%00030003JB录A中A6TWM1.w%41.519.0-23.0附录A中A.7附录A松物方法A.1安全提示本试验方法中使用的部分试剂只有击性或,腐蚀性，掾作时应小心在慎.如港到皮肤上应立即用水冲洗,严田考应立即治疗.A.2一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析免试剂和GB/T6682规定的三级水.试蚣中所需标准溶液、杂质标准溶液.制剂和制品在没有注明其他要求时均按G8/T601、GBZT602.GB/T603之规定制备.试玲中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液.A.3妥别试验A.3.1试剂和材料A3.1.1就陵.A.3.1.2草酸核.A3.1.3冰乙酸.A.3.1.4硝酸.A.3.1.5融化预溶液：100g/1.A.3.1.6乙酸铝溶液：100g/1.汤加沐乙酸使溶液澄清.A.3.1.7乙酸镀溶液：100g/1.A.3.1.8氨水溶液：2+3A.3.2性状鉴别方法称取约2g试样，于140七±2'C块20mirx加1.Sm垃搅拌,放摧Smin,呈黏栩状固体.A.3.3代盐筌别方法称取0.2g试样，加10m1.盐酸,加热溶解，作为试样溶液A.取适量试样溶液A加氨水蠲节至碱性,加草酸核溶液即发生白色沉淀，此沉淀在盐酸中溶解，但在乙酸中不溶解，A.3.4畸酸盐鉴别方法取试样溶液A,加筑化钢溶液即发生白色沉淀，在站酸或硝酸中均不溶触.A.4硫酸钙(CaSO,)(以干基计)的测定A.4.1方法提要用三乙SJ胺掩献少量的三价铁、三价铝和二价钱峥息子,在PH为12.5时，以钙试剂为指示剂，用乙二胺四乙酸二衲标准溶液滴定钙离子.A.4.2试剂和材料A.4.2.1盐酸溶液：2+3A.4.2.2甲基红指示液：0.1%乙酚溶液.A.4.2.3氢粗化钾溶液noog1.A.4.2.4三乙醇胺溶液：化学纯,2+3.A.4.2.5钙试剂：称取IOg于IOS-C108下烘干2h的氯化钠,于研钵中研他,再称取0.1g钙度酸试剂在同一研钵中与或化钠混匀，贮于带盖棕色地中.置于硅胶干燥器保存.A.4.2.6乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液X(EDTA)0.05mo1.A.4.3分析步软称取约0.19预先在250sC±5OC干燥至质量恒定的试样,精确至0.0002g,置于300m1.推形瓶中，加4m1.盐酸溶液，加20m1.水，加热溶解.加1滴甲基红指示液，滴加S1.气化钾溶液至溶液显橙红色，并过量5m1.加Iom1.三乙SS胺溶液和少量钙试剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为死蓝色.A.4.4结果计算硫酸钙(CaSoj(以干基计)的序分数w、，按式(A.1)计Ji:<×V×fIHX100OX100%式中：c乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mo1.)；V滴定消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为Ii升(m1.);M=硫酸拷的摩尔质量，单位为克每摩尔(gmo),IM(CaSOj=136.1；m试样的质量席位为克(g)；1 OOO一换算系数.试埃结果以平行浏定结果的算术平均值为准.在市短性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不大于0.2%.A.5笈化物(F)的测定A.5.1方法提要在高氯酸介质中，通过蒸汽蒸谯使闲自试样中分离，氟与薪素氨置络合剂和硝酸弱的混合剂形成蓝色络合物,将试液的靛色与标准进行比姣.A.5.2试剂和材料A.5.2.1高盥酸.A.5.2.2硝酸银溶液：17g/1.A.5.2.3冰乙酸溶液：1*16.A.S.2.4乙酸物溶液250g1.A.5.2.5的酸指示液：10g/1.A.5.2.6丙堂.A.5.2.7玻璃珠.A.5.2.8氢氧化钠溶液：40g/1.A.5.2.9盐酸溶液：1+10.A.5.2.10茜素氨段络合剂:称取0.1925g茜素氨段络合剂，加少量的水及氢氧化钠溶液溶解.加0.125g乙酸钠，用冰乙酸溶液调至溶液PH为5.0（此时溶液呈红色），用水稀释至500m1.摇匀，于冰箱中保存.当出现沉淀时,应市新制备.A.5.2.11硝酸倜溶液：称取0.2165g硝酸锻，用少量冰乙酸溶液溶解，加水至450m1.用乙酸钠溶液调节至PH为5.0（用精密PH试纸检验），用水稀释至500m1.于冰箱中保存.生疡后更新制备.A.5.2.12缓冲溶液：称取44g乙酸钠溶于40OmuK中，加22m1.乙酸，再滴加冰乙酸调至溶液PH为4.7（用精密PH试纸检验），然后加水稀稀至500m1.A.5.2.13氨化物标准溶液：Im1.溶液含玩（F）0.0】mg.用移液跄移取10.0m1.近化物标准溶液（0.1g1.）,置于100m1.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀A.5.3仪器和设备测氟恭幅装置：见图A.I.7一三口烧RE(2S0m1.);8.10城满药筲；说明:1一蒸汽发生耨（100Om1.Stffii）;2安全H（4>Smm）;3玻满管（巾Smm）：4梅皮穹;5一三通街和蟆14夹；6温度计（200七）；9一面形冷Sf三i(500mm)：11S三ffi(250m1.);12一加热套或电炉；13*14-*ffi三.图A.1测氟装置示意图A.5.4分析步印称取2.00g±0019试样，置于250m1.三口烧瓶（见图A.1）,加10粒20粒玻璃珠.慢懵加入IOmI高酸，用约8m1.水冲洗瓶壁，加3滴5滴硝酸垠溶液.瓶塞上的温度计应密塞，并将水慑球湎入试验溶液中.连接好水蒸气发生笈及直形冷凝器，将冷凝器的末端接上玻璃弯管，并使滑管插入盛有IOm1.O.1moUft细化钠溶液和2滴的酸指示液的25Om1.容量瓶中.水蒸气发生港中加500m1.水，滴加1mo1.负运化钠溶液使溶液呈碱性.打开蟆丝夹，加热至近沸.关闭蟆丝夹，将水蒸气通入三口烧瓶中.三口烧瓶同时加热,并调节水蒸气迸入,使温度上升后保持在135-C140P之间.如果容量瓶中的溶液褪色,补加适量0.1mo1.M飙化钠溶液，直到饰出液约为200m1.停止蒸情，摇匀.用0.1mo1.S1.粗化钠溶液或盐酸溶液调节至PH为7.0,然后再加2滴盐酸溶液,加水至刻度，摇匀.移取出25m1.置于50m闻氏比色管中，加5m1.茜素轨般络合剂.3m1.冲液，混匀，慢慢加入5m1.硝酸期溶液，振福，再加入10m1.丙壁，加水至5m1.室温放窗20min.与标准比对溶液比较，其蓝色不得深于标准比对溶液.标准比对溶液是取一定量氟化物标准溶液，与试样溶液同时同样处理.测定无水流酸钙含量取1m1.3化物标准溶液；测定二水硫酸钙含量取0.6m1.玩化物标腐溶液.A.6硒(Se)的测定A.6.1方法提要用环乙烷离心萃取以除去痕量水,在380nm下用分光光度计测定萃取液的吸光度值.A.6.2试剂和材料A.6.2.1环乙烷.A.6.2.2盐酸溶液：1+5.A.6.2.3盐限溶液：2+5.A.6.2.4要I水溶液：1+3.A.6.2,52,3-二叁基蔡溶液：称取0.1g2,3-二氨基奈溶液和0.5g钻酸强胺溶解于100m1.盐酸溶液k(HCk11.moM.A626“，标於溶立：1m1.溶液含国Se)1.g,将取1.Oomua标准溶液(0.19八)，置于100m1.容量瓶中,用水稀蟀至刻度.摇匀.A.6.2.7靖空PH试纸O55.0.A.6.3分析步印A.6.3.1标准溶液的制备移取6.0m1.硒标准溶液，置于150E1.i受杯中，加入50m1.盐酸溶液(15),混匀.A.6.3.2试样溶淡的制备称取0.20g±0.01g试样，款于15Om1.SS杯中，加入25m1.盐酸溶液(2+5)溶解.如有必要边搅拌加热至沸，并于蒸汽浴上恭15min,冷却至室温.加水至50m1.A.6.3.3空白溶液的制备于150m1.烧杯中加入50m1.盐酸溶液(1+5),作为空白溶液.A.6.4萃取在标准溶液、试样溶液和空白溶液中分别小心加入5m血水溶液，摇匀，冷却.再分别滴加覆水溶液使各溶液PHa2.0(使用踏空PH试纸测定)，加水至60m1.分别转移到分液漏斗中，并加水至约80m1.然后再分别加入0.2g粉酸较股，摇匀溶解，立刻加入5.0m1.2,3-二氨基蔡溶液，寡案塞子贩娓混合，静置100min,再分别加入5.0m评乙烷，用力振展2min,放置分层.将有机相再经圈心分离痕量水后用于吸光度测定.A.6.5吸光度的测定将有机相转移至1Cm比色血中,于380nm波长处测量其眼光度.A.6.6结果的判定试样溶液的有机相吸光度不得大于标准溶液有机相的吸光度.A.7干燥减量的测定A.7.1方法提要将试样在250CC下干燥至质量恒定，比较试样干燥前后的减少量,经计算确定干煤减量.A.7.2仪召和设备高温炉;25OX±5*C.A.7.3分析步段称取约Iog无水疣酸钙或约5g二水合疣酸钙，泊哨至0.0Ig,置于预先在250P±5'C下干燥至质量恒定的漆用端中，在250P±StC的扃温炉中烘至质量恒定，取出后置于干燥器中冷却,林量.A.7.4结果计算干燥减猿的质量分数W,按式(A.2)计2:u:=-1.,"×100%(A.2)IWS式中：m,一干燥前试样和称量瓶的质量，单位为克(g);m6-干燥后试样和称量瓶的质量，单位为克(g);m.-试样的质量，单位为克(g).取平行测定结果的口术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差(S不大于0.05%.