职业卫生样品预处理技术.docx
职业卫生样品预处理技术是职业卫生人员必备的技能之一，对于保障劳动者健康和确保职业卫生工作的可靠性具有重要意义。职业卫生人员应熟练掌握样品预处理技术，不断提高专业素养，为职业卫生事业贡献力量。职业卫生样品预处理技术具体有以下几种：一、滤料样品的预处理：在工作场所空气有害物质检测中，金属、类金属及其化合物的样品采集主要用滤料或浸渍滤料作为采样介质，工作场所空气中一些非金属化合物以气溶态存在，如富化物、硫酸、磷酸等，也可采用诵料进行采集。在测定前，必须将滤料上的待测物转移入溶液中，常用的处理方法有：(一)洗脱法：洗脱法是用溶剂或溶液(称为洗脱液)将滤料上的待测物溶洗下来的方法，洗脱法可用于采集到滤料上的金属、类金属化合物的样品预处理，也可用于采集到滤料上的无机非金属化合物和有机化合物的样品预处理.1、洗脱法的评价指标为洗脱效率表示洗脱方法的洗脱能力，指能从滤料上洗脱下来的待测物量占滤料上滞留的待测物总量的百分比，一般要求洗脱效率应N90%洗脱效率的测试方法：取18份滤料，分为3组，每组6份，分别加入3个剂量的标准溶液，加入量一般为在0.5和1及2倍容许浓度下，检测方法规定的采样体积所采集的量。加入待测物标准溶液的体积应不大于1001.放置过夜，洗脱并测得每份滤料的待测物量;同时试剂空白和滤料空白，计算前减去空白值。按上述公式计算洗效率.2、影响洗脱效率的因素洗脱液的性质，包括极性、对待测物的溶解度和化学活性等理化性质，例如极性待测物要选择极性洗脱液;对待测物的溶解度越大，洗脱效率越高;能与待测物起化学反应，生成物易溶于洗脱液的，洗脱效率就高.随着洗脱时间的增加，洗脱效率提高，一定的洗脱时间后，达到高而稳定的洗脱效率。加热、振摇或超声等方法可以加快洗脱和提高洗脱效率。（二）消解法：消解法是利用高温和（或）氧化作用将滤料及样品基质破坏，制成便于测定的样品溶液。1、消解法分为干灰化法和湿式消解法两种，在工作场所空气检测中，主要使用湿式消解法中的酸消解法用于采集到滤料上的无机金属、类金属化合物的样品预处理。酸消解法是指利用氧化剂（主要是氧化性酸）将样品进行消解的方法.常用的消解液（氧化剂）有氧化性酸如硝酸、高氨酸及过氧化氢等.为了提高消解效率和加快消解速度，经常使用混合消解液，如1:9的高氨酸和硝酸的混合消解液常用于微孔滤膜样品的消解。加热是提高消解效率和加快消解的方法，加热温度一般在300。（:以下，通常在200°C左右。特别对于易挥发的待测物样品处理，加热温度一般不超过200oCe将样品在消解液中浸泡过夜，可以缩短消解时间。不要将消解液蒸发干，保留少量消解液，有利于样品的溶解和测定。若将消解液蒸干，再在较高温度下加热，有可能生成难溶的金属氧化物，影响测定。2、影响消解效率的因素消解方法常用电热消解法和微波消解法等，对不同的待测物要选择合适的消解方法，例如测定易挥发性金属化合物，最好采用微波消解法，可以防止待测物因挥发而损失。消解的温度和时间，通常加热可以促进消解，缩短消解时间.但要控制好消解的温度和时间，温度过高或时间过长，会造成易挥发性金属化合物的损失，降低消解回收率。二、吸收液样品的预处理：大部分无机非金属类化合物以及部分有机化合物可采用吸收管法采集,用吸收管法采样后，所得吸收液样品通常可以直接用于测定，不必作预处理.但是，在某些情况下，例如吸收液样品中待测物浓度太低或太高，样品中含有干扰的有害物质等，也需要进行预处理。常用的预处理方法有稀释、浓缩和溶剂萃取等。1、稀释或浓缩：吸收液样品中待测物浓度高于测定方法的测定范围时，可用吸收液稀释后测定。如果吸收液样品中待测物浓度高是由采样过程中吸收液的溶剂挥发损失而造成的，则应先补充溶剂，恢复吸收液原本组成后，再用吸收液进行适当稀稀。吸收液样品中待测物的浓度低于测定方法的测定范围时，可将吸收液样品通过挥发或蒸储等方法浓缩后测定。在进行稀释或浓缩时，要注意稀释或浓缩后样品基体的变化对测定结果的影响。2、溶剂萃取：吸收液样品中待测物的浓度低于测定方法的测定范围时，或样品中含有干扰的有害物质时为了达到分离干扰物和浓缩待测物的目的，可以采用萃取法。吸收液采集的有机化合物一般采用萃取法处理.三、固体吸附剂管样品的预处理：工作场所空气中有机化合物样品采集大多数采用固体吸附剂法，一些无机酸如盐酸、硫酸等也可采用固体吸附剂进行采集.我国职业卫生标准方法中，固体吸附剂管主要用于气态和蒸气态有机化合物的采集。1、溶剂解吸法：溶剂解吸法是将采样后的固体吸附剂放入溶剂解吸瓶内，加入一定星的解吸液，密封溶剂解吸瓶，解吸一定时间，大量的解吸液分子将吸附在固体吸附剂上的待测物者换出来并进入解吸液中，解吸液供测定。为了加快解吸速度和提高解吸效率，可以振摇解吸瓶，或用超声波帮助解吸。2、热解吸法：热解吸法是将热解吸型固体吸附剂管放在专用的热解吸器中，在一定温度下进行解吸，然后通入氮气等化学惰性气体作为载气，将解吸出来的待测物直接通入分析仪器（如气相色谱仪）进行测定，或先收集在容器（如WOmI注射器）中，然后取出一定体积样品气进行测定。如果将解吸出来的样品气全部进入分析仪器测定，具有高的测定灵敏度，但只能测定一次，不能重复测定;使用注射器收集后进行测定，则可根据解吸样品气中待测物浓度大小，取不同体积进样测定，以得到满意的结果，但灵敏度较前者低。3、解吸效率：指被解吸下来的待测物量占固体吸附剂上吸附的待测物总量的百分数。解吸效率的测试方法：取18支固体吸附剂管，分为3组，每组6支，分别加入三个剂量的待测物（标准溶液或标准气）,加入量一股为在0.5、1、2倍容许浓度下检测方法规定的采样体积所采集的量.加入待测物若是标准溶液，则加入溶液的体积应K1.OU1.,放置过夜，解吸并测定每支管的待测物量;同时作试剂空白和固体吸附剂管空白，计算前减去空白值.按上述公式计算解吸效率。
