仪器分析考试题及答案(整理).docx

气相色谱分析一.选择题（）D半峰宽1 .在气相色谱分析中，用于定性分析的参数是A保留值B峰面积C分别度（）D峰面积2 .在气相色谱分析中，用于定殳分析的参数是A保留时间B保留体积C半峰宽3.运用热导池检测器时，应选用卜.列哪种气体作载气,其效果最好?AH2BHe4.热导池检测器是一种A浓度型检测器CArDNJ（）B质量型检测器C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D只对含矿、磷化合物有响应的检测器5.运用氢火焰离子化检测器，选用下列哪种气体作载气最合适？（）H2BHeCrDN?6,色谱法分别混合物的可能性确定于试样混合物在固定相中（）的差别。A.沸点差，B.温度差，C.吸光度，D.安排系数。7、选择固定液忖，一般依据（原则。,沸点凹凸，B.熔点凹凸，C,相像相溶，D.化学稔定性。8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）oA.调整保留值之比，B.死时间之比，C.保留时间之比，D.保留体积之比。9、气相色谱定殳分析时（）要求进样量特殊精确。A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。10、理论塔板数反映了（A.分别度；B.安排系数：C.保留值：D.柱的效能。IK下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（）.热导池和氢焰离子化检测器；B.火焰光度和氢焰离子化检测器；C.热导池和电子捕获检测器：D.火焰光度和电子捕获检测器.12、在气-液色谱中，为了变更色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（）A.变更固定相的种类B.变更载气的种类和流速C.变更色谱柱的柱温D.（）.（B）和（C）13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。A.没有变更，B.变宽，C.变窄，D.不成线性14、在气液色谱中，色谱柱的运用上限温度取决于（）A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。C.固定液的沸点。D.固定液的最高运用温度15、安排系数与下列哪些因素有关（）A.与温度有关：B,与柱压有关：C.与气、液相体积有关：D.与组分、固定液的热力学性侦有关。二、填空题1.在肯定温度卜.，采纳非极性固定液，用气-液色谱分别同系物有机化合物，先流精彩谱柱，后流精彩谱柱。2.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是F相色谱分析中，分别非极性物质，一般丽°固定液，试样中各组分按分别，的组分先流精彩谱柱，的组分后流精彩谱柱。4 .在肯定的测量温度卜.，采纳非极性固定液的气相色谱法分别有机化合物，先流精彩谱柱，后流精彩谱柱.5 .气相色谱分析中，分别极性物质，般选用一固定液，试样中各组分按分别，的组分先流精彩谱柱，的组分后流精彩谱柱。6、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也用、表示柱效能。7、在线速度较低时，项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采纳相对分子量的气体作载气，以提高柱效。8、在肯定的温度和压力卜.，组分在固定相和流淌相之间的安排达到的平衡，随柱温柱压变更，而与固定相与流淌相体积无关的是o假如既随柱温、柱压变更、又随固定相和流淌相的体积而变更，则是9：府色谱柱效能的指标息二柱的总分别效能指标是_10、气相色谱的浓度型检测器有.:质量型检测器我，:其中TCD运用气体时又敏度较高：FID对的测定灵敏度较高：ECD只对有响应。三.推断题1 .组分的安排系数越大，表示其保留时间越长。()2 .速率理论给出了影响柱效的因素与提高柱效的途径。()3 .在载气流速比较高时，分子犷散成为影响柱效的主要因素()4 .分析混合烷烧试样时，可选择极性固定相，按沸点大小依次出峰。()5 .在色谱分别过程中，单位柱长内，组分在两相向的安排次数越多，分别效果越好。()6 .依据速率理论，毛细管色谱高柱效的缘由之一是由涡流扩散项A=0。()7 .采纳色潜归一化法定量的前提条件是试样中全部组分全部出峰。()8 .色谱外标法的精确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重豆性好。()9 .毛细管气相色谱分别困难试样时,通常采纳程序升温的方法来改善分别效果)10 .毛细管色谱的色谱柱前须要实行分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小;柱后采纳“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。答案一.选择题：1.2.D3.A4.5.D6.D7.C8.A9.B10.D11.B12.D13.B14.D15.D二.填空题还碳数的有机化合物：高碳数的有机化合物。2 .试样中全部组分都要在肯定时间内分别流精彩谱柱，且在检测器中产生信号。3 .非极性；沸点的凹凸：沸点低：沸点高。4 .低沸点的有机化合物：高沸点的有机化合物。5,极性：极性的大小；极性小：极性大。6,理论塔板数（n）,理论塔板悬度（三）,单位柱长（m）,有效塔板理论数（n有效）7 .分子扩散，大8 .安排系数，容量因子9 .理论塔板数，分别度10 .TCD,ECD：FID,FPD；氢气或者软气；大多有机物：有电负性的物质C10、20、3456、66、70、8。、90、10。四、筒答题1 .简要说明气相色谱分析的基本原理答：借在两相间安排原理而使混合物中各组分分别。气相色谱就是依据组分与固定相与流淌相的亲和力不同而实现分别。组分在固定相与流淌相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分别，然后进入检测器进行检测。2 .气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用？答：气路系统、进样系统、分别系统、温控系统以与检测和记录系统.气相色谱仪具有个让载气连续运行的管路密闭的气路系统.进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中.3 .为什么可用分别度R作为色谱柱的总分别效能指标？答：分别度同时体现了选择性与柱效能，即热力学因素和动力学因素，将实现分别的可能性和现实性结合起来。4 .能否依据理论塔板数来推断分别的可能性?为什么？答：不能，有效塔板数仅表示柱效能的凹凸，柱分别实力发挥程度的标记，而分别的可能性取决于组分在固定相和流淌相之间安排系数的差异。五、计算题1.在根2m长的硅油柱上,分析一个混合物,得到以卜.数据:苯、甲苯、与乙苯的保留时间分别为202,2n与3'1"：半峰宽为6.33'',8.73'',12.3'',求色谱柱对每种组分的理论塔板数与塔板高度。解：苯：n=5.54(IiZY1J2=S.54×(80/6.33)2=885H=1.n=200885=.23cm甲苯：n=5.54(tY12)2=5.54×(122/8.73)2=1082H=1.n=2001082=18cm乙苯：n=5.54(t,Y1Jj=5.54×(181/12.3)'=1200H=1.n=200z1200-.17cm解：从图中可以看出，M=17min,Y3=Imin,n=16(teY2)2=16×(17/1)2=4624(2) 1'口=tw-.=14-1.=13mint"ta=t-tu=17-1-16min(3)相对保留值=t,t,1.=1613=1.231通常对于填充柱，有效塔板高度约为OJCn1,1.=16R;a/(a-1.)2.I1.6tt=16×1.5'X(1.231/(1.231T)TXO.1-102.2cm-Im3 .分析某种试样时，两个组分的相对保留值r21=1.1.1.,柱的有效塔板高度H=Imm,须要多长的色谱柱才能完全分别？解：1.=16R2(-1.)2.H-=16×1.51×(1.11/(1.1.1.-1.)'×0.1=366.6cm=4m4 .载气流量为25m1.-min进样量为05m1.饱和苯蒸气，其质量经计算为01Img,得到的色谱峰的实测面积为384mV-s.求该热导检测器的灵敏度。解：热导检测器是浓度型检测器，其灵敏度为：Sc=q.,A/m=20X384/60/0.11=1554.5mVm1.mg,5 .丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据：组分保留时间min峰宽min空气0.50.2丙烯(P)3.50.8丁烯(B)4.81.0计算：(1)丁烯的安排比是多少?(2)丙烯和丁烯的分别度是多少？解:(1)丁烯的安排比：k=t,t11=(4.8-0.5)/0.5=8.6(2)分别度:R=te-t1.,1×2(Y,+Y2)=(4.8-3.5)×2(1.0+0.8)=1.446 .某一气相色谱柱，速率方程中A,B,C的值分别为0.15cm,0.36cm2.sT和4.3X10-2s,计算最佳流速和最小塔板高度。解：U41.0=(BC),z2=(0.36/4.3×102),89cm,s,Hmin=A+2(BC)w=0.15+2X(0.36×4.3×10')2=0.40cm7 .在一色谱柱上，测得各峰的保用时间如下：组分空气辛烷壬烷未知峰"/min0.613.917.915.4求未知峰的保留指数。解：将有关数据代入公式得：I=(Iog1.4.8-1.og!3.3)(1.og17.3-1.og1.3.3)+8X100=840.648 .测得石油裂解气的气相色谱图(前面四个组分为经过衰减1/4而得到)，经测定各组分的值并从色谱图量出各组分峰面积为：出峰次序空气甲烷二氧化碳乙烯乙烷丙烯丙烷峰面积342141.52787725017.3校iE因子f卜840.741.001.001.051.281.36用归一法定量，求各组分的质量分数各为多少？解:归一法计算公式:%3i=Ai.fi×100/(A1f1+A2f2+.+A,fi+.+Anfn)A£+A?R+.+A£=(34×0.84+214×0.74+4.5×1.00+278×1.00)×4+77X1.05+250×1.28+47.3×1.36=2342.86各组分的质量分数为：空气=34X4X0.84X100%/2342.86=4.88%甲烷=214X4X0.74X100%/2342.86=27.04%二氧化碳-4.5X4X1.00X100%/2342.86=0.77%乙烯=278X4X1.OOX100%/2342.86=47.46%乙烷=77X1.05X100%/2342.86=3.45%丙烯=47.3X1.28×100%/2342.86=13.66%丙烷=47.3×1.36×100%/2342.6=2.75%9 .有一试样含甲酸、乙酸、丙酸与不少水、苯等物质，称取此试样1.055g.以环己相作内标，称取环己酮01907g,加到试样中，混合匀称后，吸取此试液3m1.进样，得到色谱图。从色谱图上测得各组分峰面积与已知的S'值如下表所示：甲酸乙酸环己酮丙酸峰面积响应值S'0.26172.60.5621331.0042.40.938求甲酸、乙酸、丙酸的质量分数。解:内标法计算公式:i=(A1fiAtmJ(mm)×100%s=1.f求得甲酸、乙酸、坏己阴、丙