GB_T 6913-2023 锅炉用水和冷却水分析方法 磷酸盐的测定.docx

ICS71.040.40CCSG76GB中华人民共和家标准GBZT69132023代*GBT69132008锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定Ana1.ysisofwaterusedinboi1.erandcoo1.ingsystem一Determinationofphosphate(ISO6878:2004,Waterqua1.ityDeterminationofphosporusAmmoniummo1.ybdateSpectrometricmethod,NEQ)202303-17发布2023-10-01实施国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会本文件按照GB,，T1.1-2020£标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则卜的规定起草.本文件代替GB/T69132008f锅炉用水和冷却水分析方法璘酸盐的测定，与GB/T6913-2008相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：更改了总无机磷酸盐含坡的测定方法（见4.2.2008年版的第4章）；一一增加了连续流动-铝酸铁分光光度法（见第5章）；-增加了送验报告（见笫6章）。本文件参考IsO6878:2031水质脩的测定铝酸馁分光光度法3起草，一致性程度为非等效、谛注意本文件的某线内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的贵仔,本文件由中国石油和化学工业联合会提出.本文件H1.全国化学标准化技术委员会（SACzrC63）归口.本文件起草单位：南京御水科技有限公司、衡阳市建衙实业有限公司、深圳准诺检测有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、SJ州市特种设笛检验中心、广东省特种设茶检测研究院佛山检测院、山东泰和水处理科技股份有限公司、河北纳泰化工有限公司、天津鲤鹏化工科技有限公司、浙江水知音检测布限公司、上海淼清水处理有限公司、中创新海（天津）认证服务布限公司、本京欣凯特生物科技发展有限公司.本文件主要起草人；陈伟.何宵峙、马海超、白荣、敬良侬郭少宏、姚Nh孟红伟、於也3芳、除双、？板、蒯J英、陈国松、徐川三本文件及其所代昔文件的历次版本发布情况为；一1986年首次发缶为GBJT6913.11986,GB"6913.21986,GB.T69133-1986：-2008年第一次修订时.整合为GB/T69132（X）8:本次为第二次修订.锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定瞥告：本文件所使用的强酸或强碱具有题蚀性，使用时避免吸入或接触皮肤.激到身上时立即用大量水冲洗，严*时立即就医.1范困本文件描述了测定描炉用水和冷却水中正磷酸就'总无机璘酸玷、总璘酸盐含用的方法：记酸筷分光光度法和连续流动-稻酸能分光光度法.本文件适用于锅炉用水和冷却水中正磷酸盐、总无机瞬酸盐、总瞬酸盐含垃的测定.钢酸使分光光度法的测定范围为005ng/1.-50>g1.(以巴川-计)；连续流动-铝酸被分光光度法的测定他围为0.img1.50mg1.以PO,3计兀2规范住引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.我中，注口期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件:不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用丁本文件.GB"66822008分析实验空用水煨格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义，4铝啜住分光光度法4.1正理酸盐含量的测定411方法提要在酸性介质和狒盐存在下，正磷酸盐与钳酸钺溶液反应生成谊色的俺铝杂多酸，用抗坏血酸将其还原成磷的蓝.于710nm波长处用分光光度法测定。反应式为r12(NH2%MoO4+H2PO4-÷24H+KSbOC1Os1.PMo200-+24NH=+12OCM(iHPMo1.1.Ot.-H1R).10Mo(),Mo1.O;41.2试剂或材料除非另有规定.仅使用分析纯及以上试剂.4.1.2.I水：GRT66822008,三级，4.1.2.2抗坏血酸溶液：100&，1.E存于株色瓶中,于4C下保存.仃效期Hd.4.123铝酸筱溶液：26g/1.称取13g铝酸饭和0.35g酒石酸锈钾（KSboCIH1O612H2O）.溶于200m1.水中,加入230111.硫酸溶液（】+】），混匀,冷却后用水桶木至500m1.摇匀.贮存干棕色瓶中,有效期2个月。4.1.2.4耀酸盐标准贮备溶液（以PO13一计）：500mg,11.称取0.7165g预先在10<rC105.C干燥至恒量的磷酸二级钾,精确至0.2mg.溶于约500m1.水中后转移至100O111.容量瓶中，用水稀择至刻至摇匀。4.1.2.5磷酸盐标准溶液（以PO,3-计）：20mg/1.“移取20.00m1.磷酸盐标准贮备溶液丁500m1.容肽瓶中，用水稀降至刻度摇匀。此溶液物出见配.41.3仪。务分光光度计：配有厚度为ICm的吸收池.41.4tiMM41.4i½mM>将现场采集的水样，经中速泄纸过滤后收集至洁净干燥的玻璃瓶内待后续分析。试验过程中应注感的事项按附录A进行操作,试样中共存离子的T扰判断及消除见附录B41.42分别移取0.00m1.（空白）、0.50m1.、1.00m1.、2.00m1.、3.00m1.、4.00m1.、5.00m1.、6.0On1.唠液盐标准溶液干8个50m1.容量杭中,用水稀择至的IOm1.对应的PO1.上质量分别为0ug、10吨、20陪40忸60阁、80恪100阁、120g.依次加入2.0m1.钳酸钺溶液、1.om1.抗坏血酸溶液，川水稀择至刻度，拙匀，于室温下放置10min,使用分光光度计在710nm波长处，用1Cm吸收池，以空白为参比测砧吸光度，以测得的吸光度为纵坐标，对应的PoaS-质G（Ug）为横坐标，绘制校准曲然并计算回归方程。4.1.43雕参照表1移取适量体积的试样（4.1.4.1）于50m1.容量瓶中,加水至约40m1.。加入20m1.钥酸筱溶液、1.om1.抗环肌酸溶液，用水稀择至刻度，摇匀,于室温卜放置】Omin。使用分光光度计在71Onm波长处，用1an吸收池，以空白为参比测IIi吸光度。«1试样移取体率对财！道样中正焦酸曲（以R计）含最P杨取试标的体根V11!.0<P5.012<V105.0<j>1.0.06<,1210.(Kp,20.03<V6注：对Ie酸曲Aj1.t（以附,-计）人r20限/1.的试样.带邦后进行测定.4.1.5正磷酸盐（以POI3-计）含量P1.以质量浓度表示，依位为亮克库升（mg1.）.按式（D计算:式中：m从校准曲线(4.1.4,2)上查得或回归方程计算出的PO,3-的质量，单位为微克(I*g);V移取试样的体积，单位为毫升(m1.)。计算结果表示到小数点后两位。41.6允许差取平行冽定结果的林术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应符合表2的要求。表2正磷酸盐测定允许差正缝械盐(以POj计)含敏Di111.允许差111.0<p15.0W(UQ5.<Kp1.10.00.50P>10.01.004.2总无机快酸盐含量的测定4.2.1方法提要在酸性介质中，将聚储酸盐水解成正磷酸盐，在饰盐存在下，正磷酸盐与铝酸搐反应生成黄色的残钮杂名酸，用抗坏血酸将其还原成磷钿盎，于71。nm波长处用分光光度法测定，4.2.2试剂或材料4.2.2.1 硅酸溶液：1+3。4.2.12氮氧化钠溶液：80二1.4.22.3具他试剂：1.三4.1.2.4.2.3仪器设备分光光度计：配有犀度为1Cm的吸收池.4.2.4试验步骤参照表1移取适量体枳的试样(4.1.4.D至100m1.锥形机中.加水至约40m1.。加入嫉酸溶液调节至pH<1.置于电炉上保持微沸约30min.定期补水使溶液体枳保持在25m1.-30m1.,冷却后，用氮氧化钠溶液调节PH至310,转移至SoB1.容城瓶中.加入2Om1.铝酸嵌溶液、1.0三1.抗坏血酸溶液，用水稀择至刻度,摇匀，室部下放置10nin.使用分光光度计在71Onm波长处,H1.1.cm吸收池,以空白为参比测量吸光度。4.2.5结果计算总无机除酸盐(以也3-计)含砸：以质瑾浓度表示，单位为老克每升(哂儿)，按式(2)计算：式中：m从校准曲线(4.1.4.2)上查得或回打方程计算出的POj-的质fft.单位为微克(Ug>:V移取试样的体枳,单位为亳升(m1.).计算结果表示到小数点后两位。4.2 6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应符合表3的襄求。表3总无机磴酸Sk测定允许差总无机猿峻部(以PiV计)含StpzMgZ1.允许差”:北(Kp1.£5.Q0.105.0<pt10.00.SOa>10.0W1.OO4.3 总瑙酸盐含量的测定4.3.1 方法提要在酸性介质中，用过硫酸钾作分解剂，将嫩瞬酸盐和有机磷转化为止磷酸盐,在梯盐存在下，正瞬酸盐与铝酸被反应生成黄色的磷相杂多酸，用抗坏血酸将其还原成磷钳蓝.于710nm波长处用分光光度法测定。432试剂或材料4.3.2.1酸酸溶液：1+35。43.2.2氯氧化钠溶液：«0g/1.4.3.2.3过破酸抑溶液：40g,1.贮存于株色瓶中，彳效期Md.4.&2.4其他试剂：同4.1.2。43.3仪器设备分光光度计：泥芍厚度为Icm的吸牧池.4.3.4试验步再参照表1移取道削体枳的试样(4.1.4.D于100m1.锥形精中，加水至约,10m1.,加入1.0m1.硫酸溶液.5.0m1.过硫酸钾溶液,置于电炉上保持做沸约30nun进行消解.煮沸时,定期补水使溶液体枳保持在25m1.-30m1.,冷却后，用双我化钠溶液将PH调节至310,转移至50m1.容量瓶中，加入2.0m1.钥雌溶液、1.Om1.抗坏血酸溶液,用水稀择至刻度，摇匀，于室温卜放置IOmin.使用分光光度计在710nm波长处.用1Cm吸收池,以空白为参比测盘吸光度.注：也做物“其他消解方式，例如母波消解等，43.5结果计算4.3.5.1 总璘酸盐(以Po.3-计)含量PS以质址浓发表示,单位为毫克每升(mg1.).按式(3)计算：PT式中：m从校准曲线（4.1.4.2）上代得或回妇方程计算出的POJ-的顺J&,轨位为微克（Ug）:V移取试样的体租,单位为电升（m1.）.计算结果表示到小数点后两位，4.3.5.2 有机硝酸抗（以POj-计）含量PX以质量浓度表示，单位为忘克每升（mg1.）,按式（力计算：P4=p3-pz式中：Pa总用酸盐（以PO,'-计）含的.单位为考克铎升（mg'1.）:p2总无机磷酸盅（以PO,，it）W.域位为毫克怔升（mgIJ.计苑结果表示到小散点后两位。4.3.6允许差收平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的葩对差值应符合表，1的要求.表4总限强盐测定允许差总班酸秋（以POJ-计）含Jftpiig1.允许箜11j1.(Kp35.00.105.0<p,10.00.50Pa>!0.01.005连续流动-铝酸铉分光光度法5.1 方法提要试样和试剂组合包中的试剂在蛹动泵的驱动下在密闭的管路中连绘