GB_T 44341-2024 肥料中总硫含量的测定 高温燃烧法.docx

ICS65.080(S(；2OOB中华人民共和国国家标准GB/T443412024/ISO22887:2020肥料中总硫含量的测定高温燃烧法Determinationoftota1.su1.furinferti1.izersHightemperaturecombustion如24-08-23发布(ISO22887:2020,Determinationoftota1.su1.furinferti1.izersbyhightemperaturecombustion,IDT)2025-03-01实施区家市场监督管理总局国家标准化管理委员会本文件按照GB,T1.12020，:标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规本文件等同采用ISO22887:20204：高温燃烧法测定肥料中总硫的含埴3.本文件做了下列以小限度的编辑性改动；改变标准化文件名称,以便与现有的标准化文件协调，请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机内不承担识别专利的田任.本文件由中国石油和化学工业联合会提出本文件由全国肥料和土填词理剂标准化技术委员会(SAC/TC105)归11.本文件起以单位：上海化工研究院彳限公司、山东刖科生物科技有限公司、上海衰球工程有限公同、中化化史有限公司、山东省产品质量检物研究院、上海化工院检测有限公H、内蒙古大地云天化工有限公司.本文件主要起隼人：颜坤、孙建宝、孙文丹、房朋、牛彦超、黄富林、于晓东、田许玮、赵江丽、祁IMA李崇贵肥料中总硫含量的测定高温燃烧法1«9本文件描述了一#»定肥科和士*溟理剂中总破含的方法.本方法适用于总硫含量在01.497.0%的固体肥料、液体肥料以及肥料原料.2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款，其中，注H期的引用文件.仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件,其最新版本（包括所为的修改单）适用于本文件，ISO8157JE料、±*/理剂和有益物质术语（Fer1.川2«rs,so1.1.conditionersandbeneficia1.substances一Vocabu1.ary）注sGBT62742016肥料和土壤词FH剂术语（ISO8157:1984NEQ）3术丽嵬义ISO8157界定的术语和定义适用于本文件，4JK理林曲和称衣物及中的状（三）在本于11009的条件下断烧.科化为二箕化稔（SOJ）,ntU%J检MJGTCD）或用红外松OrmUR）测定并计算总硫的质显分数（）。如果使用热峥检测器同时激定*（C）s«.（三）MM（N）¼.X-K1.a.*.则客遍过g5附j«*双方而W中的二M化机,5仪、材料和试剂5.1 U防"使用燃烧法进行元素分析若掾作不当可能会导致费仿，因为在掾作过程中某些仪部件会被加热.即使在仪暑关闱之后，有些元件礴会长时间保持育源状态.如果不小心地使用仪卷，可能会发生产费仿谢"制造商的具体操作指甯以确保仪基的安全使用根据所选算的检费方法，能使用不同料的仪磁行总磁含量的量定.5.2 仪。5.2.1 MS仪h蝎烧仪比电导检费卷如图I所示的A型仪器,使用氮气或氯气作为我气,使用热导检测器（TCD）测定前（SO1）含盘，同时还可进行多元去分析.使用该设备时试样进样前宜除尽气路中的空气杂质在温度高于UoeIc时,向试样提供氧气,将所有元素转化为对应的完全氧化态气体。在燃烧管内会使用催化剂（如三氧化钙）辅助氧化.燃烧后，气体依次通过还原环境和卤素洗涤器，将气体中的氢氧化物转化为觎气，并去除卤素杂质.其他燃烧产生的气体如：氧化碳、水和二氧化硫则会被洗潦或吸附在各自对应的热吸附/解吸柱上.双气不会被吸附将直接通过热导检测24(TCD).二氧化碇、水和二氧化酸都会在此一个元素核热导检测器(TeD)测定后依次被解股,从而实现被测气体的完全分阳,若不翦定碳含量和/或亚含量,可以把洗涤材料如化学或?理吸收剂放置在加热炉和检测器之间,从而去除二氯化碳和/或水.软件可通过校准曲浅将二氧化质峥询信B转换为样*.中硫的质疑分数，标出序号谢乐1氮气俶气栽气I2辄气：3-氧气/氧气空白对照气»燃烧和还磔；5气体分点：6购导拄侧端TCDB1使用吸看谓看分M制嬉4MM»TCD)的金元定IM1.JKIt5.2.2HaI仪，MNM1.KIMttI外0IM如图2所示的B型仪器,使川气气作为(f1.Ah以气化(ft的形大由腌元索专用红外桧测器测定。试样进入压烧区后。料气合在高七的温度下料硫特化为二班化硫在磔烧管内会使用体化剂(如三气化彷)辅助领,化二气流在进入校测器之前被干燎.软件川通过校准曲线将：巩化«i«W信号转换为样品电硫的版量分数，为子使仪器的测定结果最为指的按照第6序中的说明迸行校准.标引序号说明:1氧气般气I2燃烧.3红外'检测器(IR).2使用二或化用缸外的ASHt元*«!愎5.3设备、试剂InIe材5.3.1 设备5.3.1.1 分析天平，精确度至少为0.1mg5.3.1.2装样容器.通常足锡箱或陶窕阳坳.5.3.1.3 手动压检机，用于扬末样品造粒.5.3.1.4 囊林封【I机，用于对他放液体样品的蜴囊进行气密性冷封.R3.2试剂5.3.2.1 锐气或显气，纯度（质M分数）不低于99.995%。5.3.2.2 氧气，纯度（质修分数）不低于99.5%。5.3.2.3 班化锯（V）颗粒（WO3）.粒径约为0.5mm-2mn纯度（质量分数）不低于99.7%.由有资质的制造商提供。5.3.2.4 钝化锯（V）粉末（Wo3）.作为样品添加剂,纯度（质St分数）不低于99.7%,由有资质的制造商提供.5.3.2.5 铜线.长约0.5mm.H1.有资质的制造商提供5.3.2.6 铜纹，长约0.5mm,由有资质的制造超提供.5.3.2.7 钻金催化剂，氧化铝含量（质信分数）5。颠粒状，由有资质的制造商提供5.3.2.8 刚玉球（惰性：，,直径3mm5mm.由有资防的制造商提供5.3.2.9 石英棉（惭性）,纤维厚度约为9um.田有资质的制造商提供.5.3.2.10 ，金属丝惇度约为0（ME由存资质的制造商提供.5.3.2.11 干燥剂加工氧化二瞬H1.fj资质的制造商提供.标引样号说明:I锡箱：2锡粪E3可用于*懒篇和6ttmtttt*11stt三s7-应每天按照仪器制造商的建议检查仪器（5.2.1、5.2.2）的校准情况.宜使用非吸湿性的纯化学标准品或一组标准丛校准仪器.如横胺N99%（质技分数）、破酸彼或硫酸钠【299%（脑fit分数）或升华硫£99M质砧分数）。至少需要5个校乱点来生成校准曲城，校准曲线的破含地范困应用彘所有待测未知样的硫含量对于A型仪器和B型仪器（5.2.1、5.2.2）,单次高阶校准即可.校准曲战中的任何漂移都能通过你使用其他已知畸含崎的非吸湿性纯化学标准品来观测并校正。根据制造商的操作指南设置并计算潦移修正因子。如果漂移校正因子或日校正因子低于0.9或高于1.1,应对仪器进行必要的维护.并确保燃烧管和还原管中的试剂未被耗尽.7试样（分析样品）的制备7.1液体肥料准确称取确含辰在校准曲线范例之内（通常为20.0mg-1.（X）.0mg.精确至0.1mg）的试样，格我放置于装有助燃剂箱化鸨（V）粉末的已称重的惕囊或陶窟塔氓中.若使用锡囊.需用胶囊封I机进行冷密时，在操作软件中输入的试样鲂业，笈化钙W粉末质出不计入试样质量，也可将称取的试样放入装有氧化锯的蜴箔中.班化鸨（V）粉末会吸收液体肥料样品,蜴箔纸枝造粒后可以作为固体测定.如果乳化钙（V）粉末不能完全吸收液体样品，可在60£下干燥2h后再将锡他纸造粒，作为固体进行测定.72固体肥料将样品研磨至仪器规定的颗杓大小,以确保所称取的试样具fj代表性.准确称取硫含册在校准曲线范用之内（通常为20Omg100.Omg,精确至0.1mg）的试样，将其放置已称H1.的锡箔杯或陶陞地烟中,并加入助燃剂辄化钙（VD粉末助燃剂与试样的比例约为10:1.如果使用甥箔.需要使用合适的压制装置将锡他杯压成颗粒。8测定测定步骤如下所示。a）确保仪器通电，密时性完好，按照制造商的操作指南设置炉温、流中和压力等相关参数，b）确保试剂均能正常使用，A型仪潞所需试剂包括5.3.2.1、53.2.2、5.3.23、5.3.2.5,5.3.265.3.2.7、5.4210和5.221】.B型仪器所需试剂包括53.22、5.&2.3fi1.5.X2.1.1.按照第6章的规定进行空白试验并检老校准情况，如有需要可使用口校正因子域JR新迸行校准.O根据第7章的规定制符和称量试样。d）装样并根据制造商的操作指南运行仪涔.e）若样品结果在校准曲线浓度范用之外，宜根据第7章的规定，调整样品称样质炉后重新测定.9结果计算和质量控制9.1结果计算元素浓度（质量分数，%）由仪器软件计算。元-含素根据式（D计算:100式中：A元泰含量，丫9位为意克（mgX77一试样质St的位为花克（mg）:C元素浓度，%.上述公式也可以用于计算试样的称样质M（m）,A代表被测元素含麻（mg）,C代表元素浓度（%）.若试样中元素浓度未知，可使用估计浓度，并使目标质收处于校准范围的中间位置.实裟室间比对试验的统计数据见附录A,9.2质量拄制9.2.1 在日常操作前以及在更换试剂或我气气瓶后进行空白测定.9.2.2 在日常分析前，使用合适的标准M进行漂移校正.9.2.3每刈定30个试样需至少测定一个参照物场.参照物质的测定结果宜在其提供的允许差范围内.9.2.4对每个样品进行2次3次的平行试验.对于硫含SU+fit分数）W25%和25%的样品,其测定结果的标准差宜分别小于0.8%和1.6%,(KMtt)A.1实”和样品本文件的国际实验室同比对研究共有来自3个不同国.家的IO个实验室参加，分别对13个样品进行了2次平行测定.所采用的试蛤样品为各种商品肥料和含有破的爆料，其中破来源为元素、行机物、硫酸盐和/或亚嫉酸盐“衣A.I按照硫含法的不同列出了不同的样品类型，所有样品均为百样.将包个样品分别标记为2个白样样品，13个样品共标记为26个盲样样品，旬个样品进行单次测定。A.2统计我分析采用科克伦检验和格拉布斯检枝法来检能离样他.样品平行测定段的平均浓度(短、样品之间的实验室之间的理豆性(R)、重亚性标准偏差(SJ和再现性标准差(SR)、已知含量样品的回收率详见表A.I.*a.i样品6号样拈种类数据组平行试验瑞的标明豉的平均值八回收率rS.RSR9*12尿法9180.290.260.090.520.198E0液体石机肥8160.950.9398.010.170.060.270.102H25鸡黄灰9181.551.5297.750.400.110.800.28M3混合草坪肥*1IO206.416.3098.260.730.261.350.W20矢24液体二氧化嫉9187.830.4»0.181.190.4322*26液体硫代液酸Jfc8