GB_T 43883-2024 微束分析 分析电子显微术 金属中纳米颗粒数密度的测定方法.docx

ICS71.040.WCCSN33GS中华人民共和国家标准GB/1438832024微束分析分析电子显微术金属中纳米颗粒数密度的测定方法Microbeamana1.ysis-Ana1.ytica1.e1.ectronmicroscopyMethodfordeterminingthenumberdensityofnanopartic1.esinameta1.2024-04-25发布2024-11-01实施国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会目次前言HI引言IVI范阚I2规范性引用文件13术语和定义I4符号25蝌36哪57仪器设符58TEM/STEM的准备69试兼方法6IO试样厚度的冽定12I1.数密度的计算1212不确定度评定1313检测报告15附录A（资料性）用图像分析软件统计颗粒数的方法16冏录B（资料性）铝合金中某析出相颗粒致密度的TEM测定示例17多考½K24本文件按照GB,T1.1-2020*标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草.请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的货任.本文件由全国微束分析标准化技术委处会（SACTrC38淡出井归口，本文件起草单位：中国肮发北京肮空材料研究院、北京科技大学、牛津仪器科技（上海）有限公司.本文件主要起卓人：及艳芝、柳得柳、徐中安。11金属材料中弥散分布的纳米尺度第二相颗粒对材料的显命I1.织与力学性能有重要影响。第二相赖粒的数密咬足许多材料在进行性或评估及生产工艺改进时都不可或缺的也要参数，金属材料中的纳米级析出相颗粒尤为重.要.受分辨率的限制.很多分析手段难以对其进行观测和统计，而透射电子显微术/扫描透射电子显微术(TEMSTEM)等探分辨率的现代技术是进行纳米颗粒分析的通用技术。规范材料中纳米颛粒数密度的测定方法时T金属材料的研发以及生产工艺的制定与改进具有极其重要的意义.IVGB4388-如24微束分析分析电子显微术金属中纳米颗粒数密度的测定方法1范BI本文件描述了应用透射电子显微镜/扫描透射电子做镜TEM,STEM）技术测定金属材料中纳米级第二相颗粒致密度的方法。本文件适用于测定金属材料中弥放分布、粒径在几纳米至几I纳米范围的第二相颗粒的数密度。被测颗粒的平均尺寸宜在透射电货试样厚度的约"3以卜,且试样中的颗粒在透射电根图像上没有互相重犯或很少重登.颗粒尺寸不在这个范用的试样可参照执行,其他晶体材料可参照执行.本方法不适于测定聚集成团的第二相颗粒的致密度.注1：可测定的最小颗初弋寸取决于所用IFM3TTM设备的分辨率和乘用的实验技术.注2：待测定的第一*瞰粒尺寸通常在5M1.1.Q间范胤注3：烟4图像1.着出现荒棚0粒田登蹴j况，将地人膜川数的彳确定度。2般范性引用文件下列文件中的内衣通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件，仅该H期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其拼新版本（包括所有的修改单）适用于本文件.GBJT18907微束分析分析电子显附术透射电镀选区电子衍射分析方法GBT20724微束分析薄品体厚度的会数束电子衍射测定方法GBT27418测/不腌定度评定和我示GB/T40300微束分析分析电子显微学术语3*三*½XGBT40300界定的以及下列术语和定义适用于本文件.MftMmeasurementframe试样图像上的一个区域，在此区域中对颗粒进行计数和图像分析。注：一系列的测盘框构成软跃期试区城来源：GBT21649.12008.3.1.2.有修改二值图像binaryircge图像上每一像元只有两种可能的数值或灰度等级状态的图像.环iWHMKMIannu1.ardarkf1.ddetectorADF1.1.EjM1.ADFdetector在STEM中安置在京射束周围的R1.环状探测器,用以收集散时电子并将其强度登加形成暗场像。注：力卢瑟福SW引起版衬度出航1高效射角据MJ.而AD畸坳心以低图确次彻的.来源：GB.T40300-2021.8.133.4矢量excitationerror;vtknvector描述稍默偏盲精确布拉格条件的参数。来源:GB.T403002021,1055的修改3.5效密度nuaberdensity单位体积内第二相颗粒的数目。3.6双束近似two1.>eamapproximation假定只有直射波和一支衍射波技激发进行电子衍射分析和晶微图像计算的近似条件.I来源：GBT207242021.3.113.7IMf分辨率pixe1.-reso1.ution探测器上每单位距离成像的像素数目。注：常用的单位有时代示为每英寸的点数（>i）,来源：GRT34002-20173.2713.8移动光R1.暗场像disp1.acedaperturedarke1.（i（DDF）image将TEM的物饿光阑移动到被选择衍射束的位置,令该衍射束通过物饿光阳形成的显微图像.&参与成像的衍射束位禽光轴也大.腺做的彩K越大.Wi1.t.移动光闹暗场像方法难以获得高放大倍数的颔显的他3.9优中Md1.KeentricpositionTEM中试样的一个特定高度位置.当试样位于该位置馈转时.其图像的横向移动最小。来源：GB.TI89O72O13.3.913.10选区电子衍射se1.ectedareae1.ectrondifTraction;SAEI）用位于中间镇前方的选区光阑选押试样区域进行衍射的技术，来源：GBfT4O3OU-2O21.10.3.4.有修改3.11中心暗HKcentereddark11e1.d（CDF）image做转电子束使被选择衍时束偏转到光轴方向、通过物镜光阑后形成的显微图像，49下列符号适用于本文件。D:第*1颗粒的平均尺寸，单位为微米（Hm）1:测量框的长度,单位为微米（Um）.b：测盘框的宽度，单位为微米（Um）N:测同框中第二相捌粒的数目.1:试样的厚度，单位为微米（Pm）.V:测量框时应试样的体积，单位为立方微米（nP>>0g:衍射束的布拉格角，p:测收枢对应试样中笫：相颗粒的数密度，单位为卅立方微米(m也5原理5. 1TEN/STEM的成像原理当笫二相菽粒与周围基体在晶体结构、取向、化学成分或喷量厚度等方面存在差异时.在薄晶体试样的TEM/STEM放大形貌像上将产生村度。根据试样特点，采取相应的成像方式可以在TEM和STEM放大图像上消麻地辨别出纳米尺寸第二相颗粒.从而测定纳米颗粒数目.在TEM工作模式下，仅允许直射电子束或仅允许一束衍射束通过物镜光阑成像时，可分别获得试样同一选区的明场像或暗场像.在STEAI工作模式下，应用环形晤场探测器采集特定用范的的衍射束和放射电子可获得相应试样感兴趣区(ROI)WSTEM环形暗场像.5.2数密度的测定原理5.2.1 概述根据试样特点和分析目的，选择合适的成像方式井采集试样Ro1.的显微放大像,该图像是薄试样厚度范围内的茶体和分布于范体中的第：相煤粒的投影像，在该图像上设置测收框，求出冽；*框的长(I1)和变(12),再选用适当方法测定RO1.的试样厚度(见第10章).若试样平面帧转了用度(4»),则洲量框对应的试样体枳(V)可由公式(D给出：V=I112tcos-1.(D式中：V测盘框对应的试样体枳,舱位为立方微米(Mn);I1测盘枢的长度,单位为微米(Mm);I2测瞰框的宽度，单位为德米(Hm)U试样厚度，单位为微米(m):一试样的便转角度，单位为度”)。注：若IEMSniM使用双倾试样依X轴和丫轴的转角分别为X和y.则CoSg满足：s=csxcos).用数字图像分析软件或人工计数方法统计测域框中某类颗粒的数目(N)(用图像分析软件统计煤粒数的方法见附录A),第二根颗粒在上述测量框对应的试样体枳中的数密度(p)由公式(2)给出：“一'一',一式中：P-测号板对应的试样中某类第二相颗粒的数密度：N测址框中某类颗粒被统计的数目：V测址框区域的试样体枳,总位为立方微米(um一试样的忸转角度，单位为度C)：I1测砥枢的长度，单位为微米(my.I2测撇框的宽度，单位为微米(mt试样厚度，地位为微米(Hm).数密度的测定示例见附录B.对于基体中2种或更多物相组成的材料,应分别冽定每种基体中的析出相的致密度并给予说明，5. 2.2数密度的统计与修正6. 2.2.1颗粒数的计数在数字化的TEM图像上设置测址桩.在:图像边框与测量枢之间宜留行适当间隔,以便观察被测量框边缘切割的颗粒，计数颗粒时对位于测址框内的做粒全部诳行计数或者划分为几部分分别计数，为于的测盘框边界的颗粒,只计数涔左边框界和I：边框界的版粒,不计数的右边框界和下边框界的颗粒，位于测量框四用的购粒则仅计数左上角的瑕粒，其余痢上的颗粒不计入(见GB,T21649.1-2()08中6.3),按此规则统计的测玳框内总颗粒数用N”表示,图1给出颗粒计数方法的示意图.标引序号说明：1 测量精2 三据I1测量框的长度；IJ测瞅框的宽度.注：实心除棒与计数，空心颗粒不多与计数,图1测量框内参与计数颗粒的示意图5. 2,2.2测量框试样体积的修正对于含弥放分布第二相煤粒的薄漠试样，其上、下表面层会出现被切劄的不完整颗粒.这些煤粒会和试样内的颗粒一起显示在TEM/STEM图像上并被当作完整颗粒参与计数,使颗粒总数高于实际值，V致测得的数密以偏高。因此，需要对统计颗粒数的试样区对应的体枳进行修正，本文件采用修正测盘框对应体枳的方法,实现对颗粒数容度的修正.如果忽略测防桩对应试样区在风度上的Stt小差异,将测量枢对应的局部试样近姒看作长方体，长方体的长、宽和厚度分别为I：、k、1.暇设第二相颗粒近似为球形.平均尺寸为D.则修正后的被测量试样体枳(Ve)由公式给出：Vo=I1-I2(t+D)cos-,式中：1 .修正后的测ht框对应体枳，单位为立方微米(m，)；11 测/框的长度，单位为微米(Um);12 测量框的宽度,单位为微米(umKt-试样厚度,单位为微米(Um);D第.二相颗粒的平均尺寸，单位为微米(Um)：试样的倾转角度，单位为度C楼正后第二相颗粒的数密度(Pe)由公式(力给出：、，？工V/,/.(，一小式中：PC修正后的第二相购粒数密度,单位为每立方微米(nP);N.修正后测量框内的颗粒总数；Vc修正后的被测鼠试样体积，单位为立方微米(Pm»)；4一一试样的M1.转角度,单位为度(°):I,测修框的长度，单位为微米(m):I2测盘框的宽度,第位为微米(m):t试样厚度，堆位为微米(m)；D一第二和籁粒的平均尺寸，单位为微米(Pm).注：-般情况下，测地框尺寸hM4远大于试样朦度1,而t为被测加粒平均尺寸的3倍6试样6. 1通用要求制备TEM/STEM试样通常包括以卜步探：切取样坯、侦战薄和最终战湖，在切割样品和用机械减薄法或化学减薄法进