GB_T 44147-2024 液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法.docx

ICS71.040CCSN04三B中华人民共和国家标准GB/T441472024液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法Themethodofperformancetestingfor1.iquidchromatographycoup1.edatomicf1.uorescencespectrometer2024f6-29发布2025-01-01实施国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会本文件按照GB"1.1-20204标准化工作指导第1部分：标准化文件的结构和起草规则冬的规定起草.请注;本文件的某些内容可能涉及专利.木文件的发布机构不承担识别专利的贡任.本文件由中华人民共和国科学技术部提出.木文件由全国仪器分析测试标准化技术委员会(SM7TC481)J1.H本文件起草单位：中国分析测试协会、北京牌晖创新生物技术集团股份有限公司、中国计用科学研究院、清华大学、中国农业科学院农业质证标准与检测技术研究所、北京海光仪器有限公司、北京普析通用仪器有限责任公司、上海烟草集团北京卷烟厂有限公司.本文件主要起草人：冏志恒、舒迪、厝一川、汪正范、刘霁欣、邢志、王成远、宗林茂、刘海涛、陈国伟、芦桶。液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能渊试方法1JSf1.本文件描述f液和色谱与原f荧光光谱联用仪性能测试的方法。本文件适用于液相色谙与原子荧光光谙联用仪性能的测试。2粕物性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文件，仅该H期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，我最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB4842MGBT6682分析实验室用水规格和试验方法GRT32267分析仪器性能测定术语JJG1151液和色谱-原了荧光联用仪3 *W½XGBT32267.JJG1151界定的以及卜列术语和定义适用干本文件，3.1基线漂移base1.inedrift在规定的工作条件下和H和可内，趋线的缓慢变化。来源：GBT322672015.2.203.2分离度Fesohition相铭两色谱嶙的分离程度，即两个组分保留时间之处除以其平均峰宽值.来源：GB“322672015,7.47,有修改3.3长I障定性knff-te11stabi1.ity仪器在较长时MJ内不同时段,在规定的时间内连续测!ft同一样品的结果的稳定程度，it：一般以测定幽果的合并相对标准魁表示。来源：GBT322672015.6.304 WfVMtn4.1 盐酸(HeI):优级纯。4.2 Iifi酸(HNO3):优级绳.43氧耙化钾(KoH):分析纯,4.4 硼氯化钾(KBH4)：分析纯，4.5 璘酸:氯筱(NHIH2PO,)：分析纯。4.6 氨水(NH3-H2O:分析纯。4.7 水：符合GBT6682中规定的实验室一级水，4.X试验用标准他备溶液,均使用标准物质/标准样品进行逐级稀糅.附酸根ANV)、亚附酸根IAS(111),一甲基刚MMA)、二甲基脚(DMA)、珅甜果碱(ASB)、珅胆麻(AsC).制笛方法按附录A。4.9 双气：符合GRT4842要求，体积分数399.99%4.10 载流：盐酸与水按体积比5:95混合均匀.量取50m1.,盐酸，獴援加入950m1.水中.4.11 还原剂：硼级化管氮氧化抑溶液，称取5.0g氢氧化抑溶于约200m1.水，加入20.Og硼乳化钾并使之溶解，用水稀释至100Om1.,推匀，用时现配，4.12流动机包括以下3种：a)等度流动相：磷酸二氯核溶液(15mmoWJ:称取1.7Og磷酸二氧饯，溶于Io(IOm1.中，以翱水询YipH至6.0,经0.45Hm水系泄膜过滤后，于超声波清洗器中超声脱气30min;b)流动布1A:磷酸二氯筱溶液(2mmo1.1.):称取0.23g磷酸二氯核,溶于100om1.水中，以1.水调WPH至&工经0.45m水系活膜过港后，于超声波清洗器中超声脱气和min;c)流动相B:磷酸二乳性溶液(6OmmOmj:称取6.9Og硝酸二缎佞,溶于100om1.水中，以匆水询节PH至8.0,经0.45m水系滤膜过滤后，于超声波清洗器中超声脱气30ni5仪。5.1 分析大七准确度级别为I级，实际标尺分度值不大于0I11g.5.2 研I(AS)原子荧光专用空心阴极灯.5.3 超声波清洗器：功率P500W,超声频率40kHz-130kHz。5.4 溶剂过滤器：抽气速率不小于301.min.55微孔湖电水用拟4511u5.6 进样阀:带】00N1.定量环。5.7 强阴窗子交换色谱柱.5.8 微量进样针或液相自动烛样器：进样量大于100p1.6工作条件6.1 环境温度：15C3OC.6.2 相对湿度：小于80%。63供电电源：交流(220±22)V.领率(50±DHz.并有良好接地。a1室内明亮且无日光直射、整洁、无尘、无腐蚀性气体,有良好的通WI装置,6.5无影响仪器使用的振动和电磁干扰.7性能指标的测定7.1 试验条件7.1.1 在试粉前将仪器预热30min并词整至最佳工作状态。7.1.2 设置负裔压为200V500V。7.1.3 灯工作电流为20mA-120mA.7.1.4 液相泵流量:为O.5m1.''min-5.0m1.min.7.1.5 所有性能指标的测定均在同一试验条件下完成,7.2 基线漂移及噪声进等度流动相'毂洗及还原剂.连续测加30min.将30min内测定结果的荧光强度初始依、最大ft和最小值、最大相邻峰*f,1.按公式计算出结果表示基线漂移.按公式（2）计算出结果表示基线噪出.力,-1.|，（1）式中：6辘源移；Imax30min内测行荧光强度爆大值：I30min内测得荧光强度最小伯：I.荧光强度的初始值.t-ry10°，0式中：E基妓噪声：N30min内测得最大相邻采样点的差伯.7.3最小检测量7.3.1 试剂IOng/m1.f1.UAs<III),DMA.MMA、As(V)混合标准溶液，按A.4制备.7.3.2试验程序高压输液泵流玳1.QmUnin,等度流动相淋洗至基线程定，对如ng/m1.试样（进样量100H1.）进行测信，采色谱图，记录色谱图中4个祖分的峰而，按公式分别计躯个组分的最小检濯hXng）.,.VI(MM'H式中：C.第i个（i为I力组分的地小检测玳，单位为纳克（ng）;N一30min内测得最大相邻采样点的差值：P标准溶液的质琏浓%单位为纳克堤亳升（n盟m1.）：H,第i个（i为1.-4）组分的色谱峰1.（mV）;V进样体积,单位为微升（PI）.7.4重复性和长期稳定性7.4.1试剂100ng/m1.的As（I1.I）,DMA、MMA、V）混合标准溶液，按A.4制备，7.42承复性试蕤程序奇乐输液泵流fiU.0m1.in,等度流动和淋洗至基线稳定对100ng/也试样（进样量100U1.）进行连续7次型复测鬓，记录AS（11I）择高值（比峰面枳假），记录各个峥保序时间。将保解时同代入公式（4）计算结果表征为定性奥红性,将AaII）峰高（或蟾面,积）测试数据代入公式（4）计算结果表征为定妓里复性武中：R定性或定量重复性：I第i次测得的保留时间或峰高（或峰面积）;i?次测fit保国时间或峰高（或峥面,枳）冽Ift值的算术平均（ft：n测量次数，n=7°7.4.3长期稳定性试验程序高压输液泉流版1.OmImin,等度流动和淋洗至基投稳定，对100nsm1.试样（进样1.it100D诳行测量,采集色谱图,记录色谱图中As（HD的峰高值（或峰面积值）,每间隔5min进行一次测试,连续测试次数大于11次,将AMIID峰面枳（或峰高）测试数据代入公式5）计算结果表征为长期稳定性“式中;S长期稳定性：1 .第i次测Ji1.AM1.I）的峰1.（或峰面积）：i一11次测IftAS（IID的峰高（或峥面积）冽盘值的尊术平均值,n=11.1 .5线性1.1.1 试剂As（II1.）.DMA,MMA,AS（V）混合标准溶液.按A.4制备.7 .5.2试畛程序高压输液泵流U.0m1.min,等度流动相淋洗至基线稳定，按A.4中配置的质浓度进行测盘（进样以UOOuD,分别对标准样品中年一浓度点进行3次平行测定,取算术平均值后，按一元找性回归方程求用工作曲战的相关系数r.7.6分高度7.1.1 试剂试剂1:100ng/m1.的As(III),DMA、MMA.AS(V)混合标准溶液,按A.4制备.试剂2:100ng,n1.的As(III),DMA、MMA,AS(V)、AsB、AsC怙合标准溶液，按A.5制缸7.1.2 等度分高度试险程序高压输液泵流比1.Om1.in,等度流动相淋洗至基线检定，对100n即'应试样1(进样量100D进行测量，As(I1.I).DMA.MMA,AS(V)采集完成后，分别记录各个相邻组分的保刷时间与岬底宽.共3组,按公式(6)计算等改分离境.2(R>tiK).WTu,式中：R第i祖(i为13)的等度分离度：I(RZ)_第i如相邻两个色谱冲中保曲时间大的加分的保用时间，单位为分(min):KR1):第i组相邻两个色谱峰中保金时间小的组分的保用时间，单位为分(min);W第i如相邻两个色谱峰中保留时间小的组分的峰底宽，单位为分(min);W2;第i组相邻两个色诺峰中保留时间大的俎分的峰底宽，单位为分(min),7.1.3 悌度分离度试验程序梯度分禹度试验的梯度洗脱程序参见表1.表1梯度洗脱程序成时仲ZninO810202232流动相A%100100OO100100流动相B%OOIoD100OO腐压输液采流1.0mmin.梯变流动相A淋洗至基线柩定，按表1梯度洗脱程序对100ng1n1.试样2(进样#100P1.)进行测fibASC、AXB、DMA、MMA、As(I1.I).As(V)枭集完成后，分别记录各个相邻祖分的保留时间与峰底宽，共5俎，按公式(7)计算梯度分圈度。K>(k>y(7)WU式中：Rc笫i1.1.(i为I5)的悌度分离度：«%)：第i组相邻两个色谱峰中保留时间大的组分的保密时间,单位为分(min);(R1).第i组相邻两个色诺峰中保留时间小的祖分的保留时间，单位为分(min);W笫i组相邻两个色i普峥中保剧时间小的组分的岬底宽，单位为分(min);W2第i组相邻两个色i普峥中保用时间大的俎分的峥底宽，单位为分(min).*量A(Atttt)液相色谱与.于奂柏联用仪裔试用标准溶液的!备A.IWMIAMMA.1.I将所用的玻璃器皿用清水冲洗干净，然后用(3+7)Ifi酸浸泡24MA.I.2用清水冲洗干净后，再用实验室一级水冲洗3次4次，A.I.3洗净的歧搪涔皿干燥后备用.A.2标准脩备溶液选用以下标准物即'标准样品：WKttiIAs(V)I,-Ptfr(MM),二甲基期(DMA