GB_T 42342.2-2023 粒度分布 液相离心沉降法 第2部分：光电离心法.docx

ICS19.120CCSA28三B中华人民共和家标准GB/T42342.22023/ISO13318-2:2007粒度分布液相离心沉降法第2部分：光电离心法Determinationofpartic1.esizedistribution-Centrifuga1.1.iquidsedimentationmethods-PartIrPhotocentrifugemethod(ISO13318-2:2007,Determinationofpartic1.esizedistributionbycentrifuga1.1.iquidsedimentationmethodsPart2:PhOtOCentrifUgemethod,IDT)2023-1（三）I实施2023f3T7发布国家市场监督管理总局岩木国家标准化管理委员会发布目次前言I引言I1.1范困I2规范性引用文件13术i普、定义和符号I4原理25仅器25.1 转盘光电肉心装置25.2 比色皿光电离心装置25.3 附属设备26取样47测i三备47.1 样m准备47.2 温度57.3 样品分散方式58测他程58.1 平铺法58.2 均相法69室复验证测试69.1 平行样测试69.2 购证6IO计算结果610.1 概述610.2 粒径计算610.3 累计质量分数计算611结果报告7附录A（资料性）样例9附录B（资料性）二敏化钛消光图13附录C（资料性）径向林科的影响14参考文献15本文件按照GB,，T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草,本文件是GB,T423424粒度分布液相离心沉降法的第2部分。GB，T42542已经发布了以下部分：一一第2部分：光电离心法.本文件等I可采用ISo13318-2:2（X）7£液态点心沉降法测定颗粒粒径分布第2部分：光电离心法.本文件做了下列G小限度的编辑性改动：为与现有标准协调,将标准名称改为粒度分布液相离心沉降法第2部分：光电离心法3请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的货任.本文件由全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会（SAC"C168提出并归口.本文件起草单位：罗姆（江苏）仪器有限公F、中机生产力促进中心有限公司、安做鼎恒实业集团有限公司、中国计技大学、长兴旭日粉体科技股份彳J限公司.本文件主要起草人：邓世宁、侯长苹、王尊营、朱培武、王俊.离心沉降法进行粒度分析已经有几卜年历史，广泛应用于各种学术研究和工业应用,并己发布了许多国家标准和国际标准。尽管过去20年发展了多种做粒表征新技术，但由于技术的进步（例如笠波长特征）以及沉降技术是基于无力或离心场中定向运动（迁移进行颗粒表征母本初的方法，沉降法在某种程度上由新焕发活力.随著计算机技术进步,可以用沉降法测定分析纳米颗粒（例如蛋白质聚姆体、址广点）的沉降和犷散通麻，而且一次实验可以表征颗粒二维属性.一些测盘技术还提供了显化总体加粒浓度和部分颗粒浓度的可能.禹心沉降技术与重力沉降技术类似,通过对浓度相关信号随时向和/或沿禹心场径向坐标变化的推导，测得颗粒沉降速度或速度分布。相应的泞算不需要必要的先决条件（例如斯托克斯定律的有效性）、对煤粒性质（例如形状、折射率或密度）和液体的假设，以及沉降系数（沉降速度与圉心加速度的比儿沉降速度和沉降系数这两个参数的分布构成分析离心的主要结果,可以计算粒度分布.作为一种分级技术,沉降分析有助于区分具有接近沉降速度的不同颗粒及其相应的等效斯托克斯H径.可以非常精细地分辨粒度分布，这与光谱集成技术相比是一个优势，此外,如果颗粒的扩欣通盘按沉降通盘的顺序排列，些离心技术有助于对颗粒系统进行多处表征，即同时确定多个分布吊（例如Hi粒大小和密度或形状因子）.GB'T42342£粒度分布液相离心沉降法是通过离心沉降法加速颗粒在液体中迁移来确定颗粒材料的沉降速度、沉降系数和粒度分布的方法,运动方向取决于分散相和连续（液体）相之问的密度基（也称为密度对比），GRT42342主要测出领粒速度分布，根据谈心场沉降理论转换为粒度分布，,GB.T42342描述的测地技术适用于液体分散体，如悬浮液和乳液.可测量的粒径范楸取决于材料特性，时于水性样品，通常从几纳米到100UIn不等.而迁移速发可以肽化为10三s-1.11三s.针对低颗粒浓度进行沉降分析，允许的浓度范围取决于测量技术和分析理论,通常休枳分数不再于0.5%.GBT42342拟由三个部分构成。一一第1部分：通则和指南。目的在于给出有关分散体系及颗粒的术语和定义，粒度检测的技术方法以及检测数据的分析处理方法：描述纳米颗粒的沉降和扩散的电加，通过离心沉降技术确定颗粒浓度的可旎性：给出在颗粒的扩微通盘与沉降通Jft的出级相同时一些技术通过一次沉降实验可以狭得颗粒大小和密度或颗粒形状参数的多维信息.一一第2部分；光电离心法。11的在于用液相离心沉枳法测定领粒粒度分布，样品悬浮液放置在光电肉心机的比色皿或网盘中,通过监测已知半径处的光信号变化确定样品浓度.些系统允许在重力模式下测景大颗粒端的分布,在离心模式下测履小颗粒端的分布，由于几何光学定律的不适用性，在粒径接近光波长时，使用光来确定粒径分布需要应用校准因子，一一第3部分：X射线离心法，I的在于给出用X射跷在液相离心沉降法测定均质颗粒材料粒度分布的方法.颗粒浓度由X射线束的衰减测定，产生的信号转换为粒度分布，GBT42342的第1部分给出了离心沉降法的域本原理和指南，第2部分和第3部分分别给出了两种不同测定方法。I1.粒度分布液相离心沉降法第2部分，光电离心法««：本文件可能法及危龄材料、金即设备.本文件并不在筹决与使用相关的所有安全科.用户在应用本文件帝，府寮任立妣的安全和mm,93。MtHInHRM.1范B1.本文件描述了用液相离心沉降法测定颗粒粒便分布的方法.固体浓度由光束的透光冽定，由此产生的信号可以转换成粒度分布，本文件适川于典型颗粒粒径施树为01U-0.5UB,密度高于液体密度，所有颗粒都具有相同密度和可比形状且在悬浮液中不发生化学或物理变化,可分散在液体中的粉体、浆体里的检体和一些乳液的颗粒粒度分布测定.2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件,仅该H期对应的版本适用干本文件：不注日期的引用文件.其最新版本（包括所有的修改的）适用于本文件.ISO13318-1液态离心沉降法测定项粒粒径分布第】部分：通则和指南（De1.em1.inaik>nofpartic1.esizedistributionbycentrifuga1.1.iquidsedimentationmethuds-Part1.Gcnera1.princip1.esandguide1.ines)ISO14887样品图!备粉末在液体中的分散方法(SamP1.CIxcparation-Dispeniingproceduresforpowdersin1.iquids)注：GRT20099206样从制备黝末在液体中的分散方法（ISOI4SB2OOJ113和、smamISO133I&I界定的术语、定义和符号以及下列符号适用于本文件。D光学密度E:出径为x:的颗粒消光系数F（表面）以表面为域准的下梁枳粒径频度G取决于系统的几何形状、光束尺寸和颗粒形状的第数I在沉降开始后的t时,入射光束的透光率Io无颗粒存在时，入射光束的透光率M从旋转轴到测量区域的跳离（mm）n在光束流中直径为X：的颗粒数量R从旋转粕戏到离心机壁的距离，即内切半径（mm）S从板转轴到样品液/气界面的距离（mm）用光束中坡小颗粒的直径（Mm）Ts光束中最大颗粒的直径，如斯托克斯直径（Pm）4皿果用稳定、精密准直光通过一个已知半径的施转盆或比色皿检测沉淀样M.通过怂浮物的光束通常来白白光光源（例如白炽灯泡）或单色相干光源（例如激光）,由光电二极管或光电倍增管检刈.转盘光电两心法可以枭用平铺法或均相法模式，而比色皿光电离心法只能采用均相法，在分析时间内检测光束信号。通过计算透光率确定样品的质录分数，即呆用样晶透射光信号和空白溶液透时光信号之比确定。在平僚法模式中,转盘最初包含透明的填充液（空白）以提供生大的透光率.然后将样品（悬浊液）注入旋转填充液上形成薄层，样品在测试开始后沿径向向外沉降，当最大粒子到达光照范国内时，透光率降低.当最小颗粒通过光束时，透光率W1.到初始值.通常在填充液上注入线冲层以防止恐浊液穿过界向形成所谓的“流动”现缸粒度分布测定也可以通过液体离心沉降法的另一种配置实现.这种配置包含在线光源和与样品池准直的线传感器-检测器系统的光电离心机.在这种结构中,离心过程中的光弧侬/消光变化作为时间和位置的函数,在整个沉降区内同时测量.通过分析数据,粒度分布既可以根据样品中任选位点的消光时同历程计算数值积分见ISO13318-1:2001m3,3.3中公式（1D,也可以在一个位意选择的时间点沿着样品的消光曲城进行计算（解析积分见参考文献】D。5仪5.1 m*bn用一个带有与旋弼轴同轴加样口的空心圆盘祖成的腔室（见图1）.将行盘垂直或近似垂R地安装在调速电机轴上，转速为500r三in-15000rmin.用白光光源和探测器由件测量透光率防时间的变化.该仪器可用于平铺法或均相法模式.平铺法和均相法模式中几何光学定律分解结构需要修正消光系数“此外.当使用同步模式时,需要对径向稀择效应进行校正.可采用随商业设备提供的软件将数据H接利化为以质量分效果枳分布对粒度的表格或图表形式呈.现的粒度分布，5.2 比色J1.k>U用装有悬浊液的矩形样品管代替转盘（见图2）.径向梯择和光敌射效板都需要按照ISo13318-1描述的方法进行修正。比色皿光电离心装置通常可以在白然重力和离心力场模式卜运行。此外，一线系统可以提供个悌度模式，允许离心装置在整个分析过程中加速，以减少测试时间。在使用含税光源和线传感零检测设备测试粒发分布时,需要在整个沉降区域同时测定透光率（见图3）.&3Mag附属i殳备包括：-一尺寸合适的分散容器，如液璃烧杯或腋子：-Tj微灼；一起声水浴或超声棒，可旋转的样插床或转速在500rmin-150（）0r/min的速机械搅拌滞.标引序号说明:I电机W：2自傀液体:3屐冲层：GIVT42342.22O211S()13318-2:2(X)7,1S注液：5-加样Ui6-聚甲基内烬酸甲能MfibS1,公光电离心蒙量值双星H离心样品管：15JfcHiS:16发光二级的1.ED）:17光电价（比）；18一一光电时（样品）；19光电管.标引序：；说引：I电机I2电机控耨t3自弓处理:»模拟/数字转?S（ArX：）;5中央处理器（CPU）;8将分怦转速阳PM);-«4.10IJ印机；H模拟按1】：12计口机推1.hIJJtC1.«8KHt*1.RPM>.7分析誓数;M同步怡号（餐比）.模拟信号.同步价9（样品.2比色及光电H心量典量示*U