GB_T 42348-2023 粒度分析 颗粒跟踪分析法(PTA).docx

ICS19.120CCSA28GE中华人民共和家标准GB/T423482023/ISO19430:2016粒度分析颗粒跟踪分析法(PTA)Partic1.esizeana1.ysisPartic1.etrackingana1.ysis(PT)nethod(ISO19430:2016,IDT)202303-17发布2023-10-01实施国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会目次前言III1.VI范围I2规范性引用文件I3术语和定义14符号和缩略语35原理35.1 通则35.2 关键物理参数45.3 测量极限45.4 测量新密度和不确定度66.1 含样品分散介质的样品池86.2 .激光或其他光源86.3 带有光学放大功能的光学显微境96.4 数码相机96.5 跟踪及数据处理计算机97对fit步骤97.1 通则97.2 样品制符107.3 仪器设置和初始化IO7.4 测JIO7.5 结果评价I1.8系统确认和质用控制128.1 通则128.2 系统的安装要求128.3 系统维护128.4 系统操作128.5 系统确认129数据记录13IO嫌报告14附录A（资料性）原理16附录B（资料性）设备设置和最优操作18眄文献20本文件按照GB,，T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则S的规定起草,本文件等同采用ISO19430:20164粒或分析煤粒跟踪分析法（PTA）,谙注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的货任.本文件的全国颗粒上征与分检及筛网标准化技术委员会（SAcvrC168淡出并归【I”本文件起隼单位；中国计量科学研究院、深圳国技仪器有限公司、太原理工大学、上海忠百占仪器系统仃限公司、中机生产力促进中心彳用公司、湖州中能粉体材料股份有KI公司、山东埋工大学、仪思奇（北京）科技发展行限公司、珠海典理光学仪器有限公M、大吕洋行（上海）行限公司、北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心）,珠解欧美克仪器有限公司、上海市计瑞测试技术研究院、上海理工大学、北京椅体技术协会。本文件主要起草人：刘俊杰、朱平、韩晓霞、杨凯、侯长革、范立忠、刘伟、杨正红、张福根、王卫华、高原、傅晓伟、吴立政、苏明旭、张幻S1.肖骥、周韶1.UI粒度分析颗粒跟踪分析法(PTA)1本文件描述了利用做粒加踪分析法测依扩散速度，测得液体分散体系(悬浮于液体中的固体、液体或气体顷粒物)中基于数量的颗粒粒度分布方法.2规范性引用文件本文件没有规范性引用文件.3术甯和定义下列术语和定义适用于本文件，3.1nanoca1.e大约处于1nm-100nm之间的尺寸数的.注：础次度范!陋，主要趣出的不是由大N1.外推出来确性，来源：ISoI(TS8O(XW-I:2OI5.2.113.2体nano-<>jj<xt一维,二维或三维外部维度处于纳米尺度(3.1)的物体。注：外形同E，的3昉向加I述直.来源：ISO/TS80001-1:2015,2.533nanopartk1.e三个维度的外部尺寸都在纳米尺度(3.D的纳米物体(3.2).注：如厕米物体最长轴和鼓屈的的长度差别整为(比值大于3)时,采术谙的附像或纳米片来指1纳米瞬1来源：ISOI(TS80004-4:2011,2.43.4MIKpartic1.e有明确物理边界的微小物质0汨:物埋边界也可以描述为殉礼注2：颗粒微多作为少整楸乡动。注3：该酬懒粒定幻母HJ轴米物体C1.2).来源：s<yrsMMN”620132913.5团Xt体aonwrate期束缚颗粒的堆枳体、聚集体或二者的混合体.其外表面枳与其单个颗粒的表面积的总和相近.注1:支撑见聚体的作用力都是弱力，如范修华力或简单的物理獴结。注2：川蒙体也被称为“次级棘粒”,而源赚版般称为“初汲跑班一次秘植T.来源：IS(XrS8(XXM-4:2011.2.813.6聚集体aggregate强束场或阳合在一起的颗粒构成的新颗粒,其外表面积可能显著小于其第个颗粒表面税的总和.注1：支撑聚烘体的力都足强作用力.如四他馈H绵，瑕朵的挪蜥结.注2春集体也被称为“次缴瑜”.而源顺粒则被削广初级颗粒-.来源：ISOTS80004-4:201U.73.7粒度partic1.e<dze特定方法和条件下测业得到的顺粒(3.4)的浅性尺度.注r不同的粒货分析方i斑常基于不同(I物月特ft期制壮，粒改测I购果与实际济琳獭性质无关,而使M1.线性尺寸卷示，如闭皴球直径.来源：IS(XrS80X)4-6:2013.3.1.113金桎度分布pariide4zcdhtrihutio颗粒(3.4)的分布防粒度(3.7)之间的函数关系.注：献分布可柘云为累枳分布或分布密度(在某粒径段内材糊ft百分5布除以该粒径段的宽!以来源：ISaTS800046201331.23.9等效直径equiva1.entdiimc1.cr在给定的粒质测曲方法下，可产生与被测顺粒相同响应的球体的宜径.注1:等效直径所对应的物理性侦被标注相应的KIhIGRT15445.1-2008.注2:时离敢版NiI效法和光散射法等，用对应的等效光学直径。注3:儿色材料常数(如籁粒密段)用于计算等效直径如斯柯克斯(StU)直径或等效沉降直径,宜另外说明。垂：对惯性仪器，则用等效空气动力学直径.等效空气动力学直径是密度为M»0W的.与不规则颗粒具有同版豌i度般的直径，来源：1S0/TS80001-6:2013,3.1.53.10光散财1.ightscattering在两种具有不同光学性质的界面上发生的先传播的变化.来源I1.So13320:2009.3.1.17)3.11流体动力学亶径hydrodynamicdiameter与我大颗粒在该流体中具有相同扩散系数的凝粒的等效宜在.来源：ISQTS80004-6:2013.3.2.63.12II1.ttj析Par1.icietraCkIngana1.ysis;PTA激光照射到悬浮液中做布朗运动的默粒，并利用单个颗粒的位况变化测量粒度的方法.注1：通过分析颗粒位髅时间的变化得到平移扩散系数,进而通过斯托克斯-爱因斯坦(SUZwein)"程计鸵流体动力学直径作为粒度，注2:纳米颗粒跟踪分析WrQ常被称作PrA.KTA是RA的部分,因为PTA涵IK了大粒度范国不仪仪是靖米尺度D范Hi【来源：ISQTS80004-6:20133.2.8.ftrt3.13naDoaatria1.任一外怖维度、内部或表面结构处于纳米尺度(3.D的材料，米酒：IScyrS80004-1:2015.2.43.14Sk麻剂di1.uent用于降低悬浮液中凝粒(3.Q数kt浓度，且不会对菽粒总数敏、聚集状态、粒度(3.7)或衣面化学性质造成任何有害影响的非拽发性均匀液体，3.15翻EVieooeity的量液体流动或变形的阻力.;来源：ISo33:1小I3.16百分位数PCrVVntf1.C百分位所对应的累枳数据的值，来源：ISo110644:20133.714符号和语下列符号和缩略语适用于本文件。CCD电荷均合器件CMOS互补金园氧化物半导体CV变异系数.标准偏差与算术平均值的比(ft(ISO27448:2009.3.11)d流体动力学直径米mD维犷数系数n2sDy二雄扩散系数m2sDay三维Ir股系数m2s分散介历黏度帕斯卡秒PaskB玻尔娅及常数tn2kgK-1.%RSD相对标准偏差11SO,TR13843:2000.2.34)KT绝对温度开尔文S时间秒IH2Tm5"一维均方位移平方米(,y)二锥均方位移平方米/Y?y,W)1.)三维均方位移平方米5*三5.1 通剜颜粒报踪分析法(PTA)利用悬泞于液体中露粒的布朗运动和光放射特性测状样品的粒度分布激光(波长通肺在可见光区域内)照射到与冏阳介质具有不同折射率的颗粒物样品后发生光散射现象，通过光学放大系统聚集每个颗粒的放肘光，并由合玷的检视器(如CCD或CMOS相机)实现可视化，通过记录一系列的连续图像.仪器软件可跟踪颗粒物时间的位置变化，实现对其运动的分析.通过对处干布朗运动13的每个颗粒的逐帧Y跟踪.能计算得到单位时间内颗粒的平均空间位移.由斯托克斯-爱内斯坦(Stokcs-Eiiwcin)方程能得出，该位移与加粒物的流体动力学巨径相关1.IA1.尽管平动布朗运动是一个三摊过程，但可以利用-依、：雉、三维的扩散系数确定颗粒的流体动力学I1.径。计算见公式(1)、公式(2)和公式(3),相关推导参见附求A.通过公式(1)可分别测得颗粒在Nf11y方向的均方位移(X)1.并给出两个独立的测法值。然而在大部分PTA仪器中，用公式(2)表示敦粒在X和y平面的均方位移(x,y)?.上述W种情况下所有颗粒都没有假设做二维运动，是三维方向的自由运动。而实际测瑾的是颗粒在x,y和一方向运动分母在Xy观察平面上的投影，这些运动分必是独立变小，如附录A所述。5.2 关键物理参数从公式(1)一公式可以看出.为计分颗粒的流体动力学直径,扩散系数、温发及分散介质的拈度应己知，5.3 测量极限如同任何刈盘技术,PrA在颗粒粒径和眼粒数量浓度的刈量中也存在测量极限,其与颗粒材质'稀锋剂和样品多分散性密切相关。PTA的粒径泅/范出通常.是大约从1。tm-2m,这取决于领粒的物理特性。5.3.1粒径测量下限颗粒的散射光强(除相机的灵敏度和动态范用之外)决定了颗粒液体动力学点径的测盘下限,而颗粒折射率和溶剂折射率则会共同影响测量及跟踪系统的可探祗散射光强。假设其他参数相同，项粒折时率与溶剂折射率的差值越大，产生的敢射光越强，测破下限更低，强微射颗粒更易被追踪导致其被优先计数,关丁计数的准确性见5.4.4.样晶的多分散性会对颗粒的祖踪能力、进而对颗粒数球分布中粒径组分的分析能力产生影响.该影响与影像捕获和图像分析的动态范用相关.在多分散的样品中.由于大颗粒的放射光比小颗粒强很多，使出很碓检测和跟踪到小购粒.我1给出了垠分散样品的粒径测此下限值，对于悬浮液中的单分散球形金颗粒样品，检测下限可在约10nm-20nm范圉内变化，通常为15nm,常刖的水分侬体系(颗粒-分散剂体系)中的粒径测IA下限见在1.田木文件中“帧”的含义为：仲IR测t装置中，从捕获有运魂枷体的搬补而获取的隐例像.»1单分散聊一如MT.颗敕材质涌JaFItt近似值（流体动力学通径）（金1555羊乙烯45二领化硅75生物材料GO其鲍例M或金M狙化物25