GB-T 44428-2024化妆品中大麻二酚和四氢大麻酚的测定 液相色谱-串联质谱法.docx
ICS71.100.70CCSY42中华人民共和国国家标准GB/T444282024化妆品中大麻二酚和四氢大麻酚的测定液相色谱-串联质谱法Determinationofcannabidio1.andtetrahydrocannabino1.incosmetics"1.iquidchromatographytandemmassSPeCtrometry2025-03-012024-08-23发布国家市场监督管理总局也#国家标准化管理委员会发布目次前吉I1.1.引才IN1范围12现莅性引用文件13术语和定义14原理15试剂和材料16仪器设备27试样制备和试验步滕27.1 试样制备27.2 测定参考条件27.3 定性测定37.4 定奴测定37.5 空白试脸48试验数据处理49回收率410精密度4附录A（资料性）标准品的信息5附录B（资料性）标准溶液多反应监测色谙图6附录C（资料性）方法I可收率偏基范围7参考文触8本文件按照GB"1.1-2020£标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草.请注遨本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责住.本文件由中国轻工业联合会提出.本文件由全国香料香精化妆品标准化技术委员公(SAcTrC257)归口.本文件起草单位：上海市质信监督检验技术研究院、上海市食M药品检验研究院、上海海关动机物与食品检验检疫技术中心、上海香料研究所有限公司、清华大学，本文件主要起草人：佛蜂、杨杼当、印杰、郑荣、陈丹丹、牛云的、陈堂庭、物斌、陈瑶喻怡峥、梦兴盛、石玲玲、杨振宇、颐宇诩、王怡、张岩、王正。III本文件的被测物防是我国化妆品安全技术规范（2015年版A规定的禁用原料。禁用原料是指不得作为化妆品原料使用的物M1.化妆品安全技术Me范（2015年版规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时,国家有限Btwe定的府符合其规定：未规定Ri1.ft的.应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见的使月条件下不得对人体健康产生危吉.U前我国尚未规定这线物顺的限量值，本文件的制定，仅对化妆品中泅定这些物质提供怆测方法.IV化妆品中大麻二酚和四氯大麻酚的测定液相色谱-串联质谱法勖T用本文件的人员或者正意实S1.作的实IMS1.1.本文件并未指出所有可能的安全问，使用看者责任救0省的安全和康撷工井保国附家有知定的*件.1瓶B1.本文件描述了化妆品中大麻二附和四乳大麻酚的液相色谱-中联质讷测定方法的胤理、试剂和材料、仪器设备、试样制备和试验步骤、试验数据处理、回收率和精密度等内容.本文件适用于水剂类、育霜类、乳液类、凝胶类等化妆品中大麻二酚和四氢大附:的的测定.本文件不适用于清洁类化妆品和全油基化妆品。本文件中大麻二酎和四熨大麻粉的方法检出限均为5ugk,定量限均为IOUgk.2加范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中.注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件,其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件.GBT6682分析实凝完用水规格和试蛤方法3 #WW本文件没有需要界定的术语和定义.4 M试样经甲醉涡旋振荡，起出提取,离心过逑后，得到目标物侍测溶液,将目标物侍测溶液注入液相色谐印联质谱仪,采用液相色谱分离.质谱检冽涔检测.保留时间和质谱的相对离子对丰度定性,内标法定盘.5 WfVMtn除非另有规定,仅使用色谱纯试剂.5.1 水，GRT6682.-级。5.2 甲取饭.5.3 标准品：大麻二酚（CHD）和四乳大麻酚（TH纯度大于99%:四氢大麻的口31THUD?）纯度大于98%或经国家认证并授予标准物质证书的标准大麻二酚、四乳大麻附和四乳大麻的-D3的英文名称、CAS号、分子式、相对分子成量和化学结构式见附录A中表AJ。&4甲醉.5.5 甲酸.5.6 人麻：酚和四¾U、麻酚标准储备溶液（500gm1.>:准确称取四氯人麻酚标准品25mg(精确至01.mgX于5Om1.的容俄瓶中，用甲醉(5.4)溶解并定容至刻度。准确称取大麻二附标准品23mg(精确至0.1mg).于50m1.的容量瓶中.用甲醇4)溶解并定容至刻度，贮存期为：T8C下冷冻保存6个月.5.7 四氯大麻ft-D3同位素内标标准储备液(500Pgm1.):准确称取四氯大麻附-必标准25噪(精确至0.1mg),T50m1.的容埴腋中，用甲醇(5,0溶解并定容至刻度.5浊膜：孔径0.22m,材质为聚四裁乙烯(PTTFE).6 t5M9&1液相色添三垂四极杆质谱联用仪：配有电喷雾离子源，62分析天平：延fit为O.Img和1mg.6.3 超声振荡涔：功率不小于180W.频率53kHz.6.4 窗心机：转速不小于100oOrmin.65具塞离心刻度试管：25m1.或50m1.6.6 涡旋振荡器，7 timHH11tiH7.17.1.1.取样前应将试样充分混匀.水剂类试样将试样摇匀后取样：乳液类和音霜突试样将试样挤出、混匀后取样：无纺布面膜挤出吸附在无纺布上的液体混匀后取样，7.1.2四氯大麻酚-5同位素内标标准中间溶液(1.0g,m1.):准确移取四氮大麻酚同位素内标标准储备液(5.7)0.5In1.250m1.容量瓶中,加甲酚(5.4)定容至刻度.7.13称取试样0.5g(精确至1mg)于具塞刻度窗心管中，加入四氮大麻酚1为同位素内标标准中问溶液(7.1.2)0.02m1.,涡旋混匀,加入甲醉(5.4)至近10ink涡旋振荡1min混匀,用甲醉(5.4)定容至10m1.超声提取10min.KXWCmin离心5min,取上消液经0.22口m灌膜过浓后供液相色谱-用联质谱仪测定.7.1.4平行试验：平行救两份试验。7.2W½>Wt721液相色谱测定参考条件如下：a)色谱柱：G8色谱柱，10OmmK2.1mm(粒径1.7m),或性能相当者：b)流动相及悌度洗脱条件见表1;c)柱温：35C;d)流动相流速：0.1m1.,11in;e)进样量：IOg1.«1液相色吟峭及梯度洗脱条件H(nj>in5nw1.1.中酸钺错液(含O.1.%tt)%O90IO2090IO6t00100*1液相色湖IHMe及1度洗联条件（续）时间min54rm1.1.甲酸侬溶液（含0.1%甲酸）N甲毒/%8.001008.1901010.090107.2.2麻请测定参考条件如下：3）电离方式：电喷器电离，正离子模式：b）扫描方式：多反应监测（MRM）,定量、定性离子、锥孔电压和储绿能心见表2;O电唉雾电压：3000V;d）脱溶剂气温度：500;O脱溶剂气流量：8001.化介物界坡子子离子n/z推农电区VW½eVWftft315.2122.91628193.81620大麻Ffi315.2122.9632193.0*622因乳大网附-D.318.3122.9238)96.0*218注：表示定母周子7.3 定性定在相同试验条件下,试样中待测物质的保留时间与标准溶液中对应的保留时间偏差在士2.5%之内：旦试样中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的标准溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较，若偏度不超过表3规定的范围，可判定为试样中含有对应的待测物.«3定性JI于相对率度的大允许H相对闺子丰度K八K>502(KKSSO10<K20K10Jrt大允许偏茏小±20±25士30±507.4 定W定7.41««7.4.1.1 大麻:陶和四乳大麻酚混合标准中间溶液（1.。ug.'m1.）:分别移取大麻：酚和四双大麻酚标准储备溶液6）各0.5In1.于250m1.容量瓶中,加甲静（5.4）定容至刻度.7.4.1.2 标准工作溶液：分别准礴移取混合标准中间溶液（7.4.1.D和同位素内标标准中间溶液（7.1.2）适策配罚成大麻二曲和四¾1.大麻陶历依浓度均为0.51四、1.Qgk2Q网1.、5j0g.（.0g.5O0g1.的混合标准系列J：作溶液,各个浓度的标准工作溶液中四乳大麻酚-D3的质位浓度均为2Ug1.现用现配.1.1 4.1.3将标准工作溶液(7.4.1.2)分别按仪器叁考条件(7.2)进行测定，以标准工作溶液中大麻二酚、四乳大麻酚的质麻浓度为横坐标，以大麻二酚、四乳大麻酚的蜂面积与四乳大麻的-必的蜂面积的比值为纵坐标,绘制标准曲线.标准溶液多反应监测色谱图见附录B中图B.1和图B.2.7.4 2试样溶液的测定将试样溶液(7.D按仪涔参考条件(7.2)进行测定，得到相应的多反应监测色i普图峰面积。根据标准曲城得到试样溶液中组分的浓度.7.5 空白试验除不称收试样外,均按717.4的步界进行测定，8试的数据处理试样中大麻：酚和四乳大麻酚的含;N按公式(1)计算：(C-Gi)XVx100O-MX1.ono式中：X试样中大麻二酚和四级大麻的的含量，单位为微克毋千克(U创®:C从标准曲戏中得出的大麻二酚和四乳大麻的的质量浓度，单位为微克每升(PgCo空白试脍得到的空白值，单位为微克每升(Ugz1.tV试样溶液的定容体枳,单位为毫升(m1.):m试样质量,胞位为克(g)计算结果以两次平行测定结果的算术平均值表示,保序三位有效数字.9回收率大麻：附和四匆大麻酚的方法回收率偏差范用见附录C中表C1.。10精密度在重女性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的15%.附量A标）1国的修息大麻二肪、四班大麻的和四氮大麻的D3的英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量和化学结构式见去A。W.i烟*品的值息中义名称人痛二的rattffi四%人麻酚-DJ英文名称Cannabidio1.(CC1.1.)Tctrahydrcanrmbirx»!(IUC)HIC-ISCAS号13956-29-11972-08-38158YA2分子式C¾1.0A相财分子版M3H.463M.16317.48化学结构式&附录B(资料性)标准溶液多反应监测色谱图四城大麻酣(THC)和四乳大麻的田3(THCDs)的标准溶液多反应监测色谱图见图B1.大麻二前(CBD)的标准溶液多反应监测色谱图见图B.2.图B.I四氨大麻酣(THO和四氨大麻酚-D3(THGS)的标准溶液与反应监测色谱图图B.2大麻二的(CBD)的标准溶液多反应监测色谱图（资料性）方法回收率«皿大麻二附和四鸵大麻酚的方法回收率偏差范的见表C1.。«c.i方法回收率3t%BI浓度水IF前限BgZkg回收车范困%>10095-105>1-100JW71。01.<1.80710<0.160-120考文献1化妆品安全技术规范（2015年
