有机化学实验萃取与洗涤.ppt

实验四实验四 萃取与洗涤萃取与洗涤一、实验目的一、实验目的 1 1掌握萃取的原理和操作掌握萃取的原理和操作 2. 2. 熟悉分液漏斗的使用熟悉分液漏斗的使用 3 3了解应用乙醚时的注意事项了解应用乙醚时的注意事项抽查预习报告抽查预习报告:学号个位数学号个位数分别是分别是2和和8的同的同学把预习报告交老师检查学把预习报告交老师检查 萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的一种操作。目的一种操作。将含有有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时，将含有有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时，有机化合物就在两液相之间进行分配。在一定温度有机化合物就在两液相之间进行分配。在一定温度下，此有机化合物在有机相中和在水相中的浓度之下，此有机化合物在有机相中和在水相中的浓度之比为一常数，即所谓比为一常数，即所谓“分配定律分配定律”。假如一物质在两液相假如一物质在两液相A和和B中的浓度分别为中的浓度分别为cA和和cB，则在一定温度条件下，则在一定温度条件下，cAcB=K，K是一常数，是一常数，成为成为“分配系数分配系数”，它可以近似地看作为此物质在，它可以近似地看作为此物质在两溶剂中溶解度之比。两溶剂中溶解度之比。二、基本原理二、基本原理设在设在VmL的水中溶解的水中溶解Wog的有机物，每次用的有机物，每次用SmL与水不互溶的与水不互溶的有机溶剂（有机溶剂（有机物在此溶剂中一般比在水中的溶解度大有机物在此溶剂中一般比在水中的溶解度大）重复）重复萃取：萃取： 第一次萃取：第一次萃取：设设V被萃取溶液的体积（被萃取溶液的体积（mL），近似看作与），近似看作与A的体积的体积相等（因溶质量不多，可忽略）相等（因溶质量不多，可忽略）Wo=被萃取溶液中溶质的总含量（被萃取溶液中溶质的总含量（g）S=萃取时所用溶剂萃取时所用溶剂B的体积（的体积（mL）W1=第一次萃取后溶质在溶剂第一次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量（中的剩余量（g）W2=第二次萃取后溶质在溶剂第二次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量（中的剩余量（g）Wn=经过经过n次萃取后溶质在溶剂次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量（中的剩余量（g）故故WoW1第一次萃取后溶质在溶剂第一次萃取后溶质在溶剂B中的含量（中的含量（g）故故W1W2第二次萃取后溶质在溶剂第二次萃取后溶质在溶剂B中的含量（中的含量（g） KVKV + S 当用一定量的溶剂萃取时，总是希望在水中的剩余量越少越好。因为上式中恒小于1，所以n越大，Wn就越小，也就是说把溶剂分成几份作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好。W1/VWoW1S=K经 整 理 得 ：W1=KVKV + SWo同 理 ：W2/VW2S=K经 整 理 得 ：W2=KVKV + SW1W1KVKV + SWo经 过 n次 后 的 剩 余 量 ：W n=KVKV + SWon2因此萃取一般采用因此萃取一般采用“少量多次少量多次”原则原则三、实验仪器三、实验仪器 分液漏斗。分液漏斗。乙醚，乙酸水溶液。（冰醋酸密度：乙醚，乙酸水溶液。（冰醋酸密度：1.049g/mL浓度浓度:17.46mol/L)图图1 1 萃取示意图萃取示意图 取取150mL150mL分液漏斗，检查活塞和玻璃塞是否严密。分液漏斗，检查活塞和玻璃塞是否严密。然后把分液漏斗放入铁圈中。然后把分液漏斗放入铁圈中。 （一）一次提取法（一）一次提取法 用移液管准确量取用移液管准确量取1mL1mL冰乙酸冰乙酸, ,加加19mL19mL水成混合液，放水成混合液，放入分液漏斗中，加入分液漏斗中，加24mL24mL乙醚乙醚，塞好上塞。取下分液漏斗，塞好上塞。取下分液漏斗，把分液漏斗倾斜，使其上口略朝下，右手捏住活塞部分，把分液漏斗倾斜，使其上口略朝下，右手捏住活塞部分，大拇指和食指按住活塞柄，中指垫在塞座下边，振摇几大拇指和食指按住活塞柄，中指垫在塞座下边，振摇几次。然后将漏斗仍保持原来的倾斜状态，打开活塞，放次。然后将漏斗仍保持原来的倾斜状态，打开活塞，放出蒸气或产生的气体，使内外压力平衡。再将活塞关闭，出蒸气或产生的气体，使内外压力平衡。再将活塞关闭，振摇、振摇、放气放气。如此重复。如此重复3 34 4次次。然后将分液漏斗放在铁。然后将分液漏斗放在铁圈中，使乳浊液分层，待清晰分层后，打开上面塞子，圈中，使乳浊液分层，待清晰分层后，打开上面塞子，旋开下面活塞，将旋开下面活塞，将下层水液从下口慢慢下层水液从下口慢慢放入放入50mL50mL锥形瓶锥形瓶中。加入中。加入3 34 4滴酚酞滴酚酞作指示剂，用作指示剂，用1.0mol/L1.0mol/L标准氢氧化标准氢氧化钠钠溶液滴定，溶液滴定，记录用去的氢氧化钠毫升数记录用去的氢氧化钠毫升数。计算：计算： （1 1）留在留在水水中的中的乙酸乙酸量量及及百分率百分率 （2 2）留在）留在乙醚乙醚中的中的乙酸乙酸量量及及百分率百分率四、操作步骤四、操作步骤（二）多次提取法（二）多次提取法 准确量取准确量取1mL1mL冰乙酸冰乙酸与与19mL19mL水的混合液于分液漏水的混合液于分液漏斗中，用斗中，用8mL8mL乙醚乙醚如上法萃取，分去乙醚溶液。水如上法萃取，分去乙醚溶液。水溶液再用溶液再用8mL8mL乙醚乙醚萃取，分出乙醚溶液后的水溶液萃取，分出乙醚溶液后的水溶液仍用仍用8mL8mL乙醚乙醚萃取。如此前后共计萃取。如此前后共计3 3次。最后将用乙次。最后将用乙醚第三次萃取后的水溶液放入醚第三次萃取后的水溶液放入50mL50mL的锥形瓶内，用的锥形瓶内，用1.0mol/L1.0mol/L标准氢氧化钠溶液滴定，记录用去的氢氧标准氢氧化钠溶液滴定，记录用去的氢氧化钠毫升数。化钠毫升数。计算：计算：（1 1）留在）留在水水中的中的乙酸乙酸量量及及百分率百分率（2 2）留在）留在乙醚乙醚中的中的乙酸乙酸量量及及百分率百分率。 从上述两种步骤，所得数据，比较从上述两种步骤，所得数据，比较一次一次和和多次多次萃萃取乙酸的效果。取乙酸的效果。 五、实验记录数据：五、实验记录数据：被萃取水溶液的体积被萃取水溶液的体积 : :V V水水= = mL;被萃取溶液中乙酸的被萃取溶液中乙酸的总含量总含量: :W Wo o= = g;萃取时所用乙醚的萃取时所用乙醚的总体积总体积: :V V乙醚乙醚= = mL; ;氢氧化钠溶液的浓度氢氧化钠溶液的浓度: :CNaOH=1.0mol/L。一次萃取：一次萃取：氢氧化钠滴定乙氢氧化钠滴定乙醚醚(24mL)一一次萃取后乙酸在水中的剩次萃取后乙酸在水中的剩余量余量W W1 1时，用去的氢氧化钠时，用去的氢氧化钠: :VNaOH(1) = = mL 。三次三次( (多次多次) )萃取：萃取：氢氧化钠滴定氢氧化钠滴定乙醚分三次乙醚分三次(8mL/次次)萃取后乙酸在水中萃取后乙酸在水中的剩余量的剩余量W3时，用去的氢氧化钠时，用去的氢氧化钠:VNaOH(3)= = mL 。六、注意事项六、注意事项振摇前应密闭上下磨口塞，特别是上口处磨口上的振摇前应密闭上下磨口塞，特别是上口处磨口上的“孔孔”和和“槽槽”要错开，以免振摇时液体漏出。要错开，以免振摇时液体漏出。为避免振摇时液体漏出，加入液体前可在活塞处涂为避免振摇时液体漏出，加入液体前可在活塞处涂抹凡士林。抹凡士林。振摇完毕应把分液漏斗竖直架在铁圈上，静置分层。振摇完毕应把分液漏斗竖直架在铁圈上，静置分层。将将下层液体从下端放出下层液体从下端放出，放出时要使上端通大气，放出时要使上端通大气，需将上口处磨口上的需将上口处磨口上的“孔孔”和和“槽槽”对齐。对齐。上层液体上层液体需从需从上口倒出上口倒出。七、思考题七、思考题1 1萃取时两组分的分离利用了什么性萃取时两组分的分离利用了什么性质？质？2 2若用萃取有机溶剂萃取水溶液中的若用萃取有机溶剂萃取水溶液中的物质，而又不能确定分液漏斗中哪一物质，而又不能确定分液漏斗中哪一层是有机层，你将如何迅速作出决定层是有机层，你将如何迅速作出决定? ?3 3使用分液漏斗要注意哪些事项使用分液漏斗要注意哪些事项? ?