HG_T 4520-2023 工业碳酸钴.docx

ICS71.060.50CCSG12HG中华人民共和国化工行业标准HG/T45202023代替HG/T45202013工业碳酸钻Cobaltcarbonateforindustrialuse2023-07-28发布2024-02-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布本文件按照GB/T1.1-2020标准化工作导则笫1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件代替HG/T45202013工业碳酸钻，与HG/T45202013相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a）删除了“分型”（见2013年版的第4章）；b）增加了“干燥减量”“碑”“硫酸盐”“磁性异物”项目、指标及试验方法（见5.2、6.4、6.5、6.9、6.10）;c）更改了“钻”“铁”“铜”“镭”“锌”“钙”“钱”“铅”“铝”“格”“氯化物”指标（见5.2,2013年版的5.2）;d）删除了“锂”项目、指标及试验方法（见2013年版的5.2、6.5）;e）更改了“硅含量”试验方法（见6.5,2013年版的6.8）;f）增加了“氯化物含量”试验方法分光光度计法（见6.8.1）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。本文件起草单位：浙江华友钻业股份有限公司、格林美股份有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、福安青美能源材料有限公司、广东邦普循环科技有限公司、江西核工业兴中新材料有限公司。本文件主要起草人：雷延桂、魏琼、弓创周、雷杰、戴海桃、朱文超、谢柏华、许开华、白亮、刘伟健、谢宇、孙鹏、张坤、安晓英、丁灵、陈婷。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：2013年首次发布为HG/T45202013：一一本次为第一次修订。工业碳酸钻1范围本文件规定了工业碳酸钻的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输、贮存。本文件适用于工业碳酸钻。注：该产品主要用作生产锂离子电池材料、石化行业催化剂、陶瓷工业着色剂、采矿行业选矿剂、伪装涂料和化学温度指示剂等，用于生产其他钻盐、氧化钻及金属钻的原料。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1912008包装储运图示标志GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4分子式和相对分子质分子式：CoCO3相对分子质量：118.94（按2022年国际相对原子质量）5要求5. 1外观：为红色颗粒状粉末。5.2工业碳酸钻按本文件规定的试验方法检测应符合表1的规定。表1技术要求项目指标一等品合格品钻（Co）W/%245.0干燥减量w%5.0银（Ni）W/%0.00150.0030铁（Fe）W/%0.00150.0025铜（CU）W/%0.00100.0015镭（Mn）w/%0.00100.0030锌（Zn）w/%0.00100.0020钙（Ca）“%0.00150.0040镁（Mg）W/%W0.00200.0040钠（Na）w%0.00200.0050铅（Pb）Wr0.00100.0030镉（Cd）W/%0.00100.0015铝（Al）w%0.00100.0020铭（Cr）w/%0.00100.0020硅（Si）w%0.00200.0030珅（AS）W/%W0.00100.0020氯化物（以CI计）w%0.0250.025硫酸盐（以S0,计）w%0.100.25磁性异物*w%W0.00001*用作生产锂离子电池材料的原料时磁性异物为控制项目，其他用途时磁性异物不做要求。6试验方法警示：本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。6.1一般规定本文件所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.1.HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。6. 2外观检验在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。6.3钻含量的测定6.3.1电位滴定法(仲裁法)6.3.1.1原理在氨性溶液中，用铁弱化钾将Co(II)氧化为Co(HI),过量的铁氟化钾以CO(II)标准滴定溶液返滴定。Co2+Fe(CN)s3-Co3+Fe(CN)64-6.3.1.2试剂或材料6. 3.1.2.1氯化馁。6.3. 1.2.2盐酸溶液：1+1。6. 3.1.2.3氨水-柠檬酸筱混合溶液。称取50g柠檬酸铉，溶于水，加入350m1.氨水，用水稀释至1000m1.,混匀。6.3. 1.2.4钻标准滴定溶液：P(Co)=3g1.°称取3.OOOg(精确至0.0002g)金属钻(钻质量分数不小于99.98%),置于40Om1.烧杯中，加少量水润湿。缓缓加入30m1.硝酸溶液(1+1),加热至全部溶解。冷却室温后，全部转移至100oIn1.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4. 1.2.5铁弱化钾标准滴定溶液：cK3Fe(CN)s0.05mol1.<>按下列步骤进行配制、标定及试验数据处理：a)配制：称取约17g铁机化钾，溶解于水中，过漉，用水稀释至100om1.,摇匀。b)标定：用移液管移取20m1.铁氨化钾溶液，置于250m1.烧杯中，加入5g氯化铉、80m1.氨水-柠椽酸钱混合溶液，置于磁力搅拌器上搅拌。在已调节好的自动电位滴定仪上，以笛电极为指示电极、铝电极为参比电极，用钻标准滴定溶液滴定至突跃终点。C)试验数据处理：铁氟化钾标准滴定溶液浓度以C计，数值以摩尔每升(mol1.)表示，按公式(1)计算。式中：Vl滴定试验溶液消耗钻标准滴定溶液的体积的数值，单位为亳升(m1.);P一一钻标准滴定溶液的质量浓度的准确数值，单位为克每升(g1.);V移取铁辄化钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为亳升(m1.);M钻(Co)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gmol)(M=58.93)°两人同时做三平行，每人三平行测定结果的极差与平均值之比不应大于02%,两人测定平均值之差与两人平均结果之比不应大于0.2结果取平均值，保留4位有效数字。6. 3.1.3仪器设备自动电位滴定仪：带有磁力搅拌器、213型钿电极、215型铝电极。7. 3.1.4试验步骤称取约1.2g(精确至0.0002g)试样，置于150m1.烧杯中，加少量水湿涧。加入20m1.盐酸溶液，加热使其溶解，低温蒸发至湿盐状。取下，冷却。加入适量水，煮沸使其溶解。冷却后，全部转移至250m1.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25m1.铁瓶化钾标准滴定溶液于250m1.烧杯中，加入5g氯化钺、80m1.氨水-柠檬酸核混合溶液，置于磁力搅拌器上搅拌。用移液管准确加入25m1.试样溶液，在已调节好的自动电位滴定仪上，以钻电极为指示电极、铝电极为参比电极，用钻标准滴定溶液滴定至电位突跃点，即为终点。6.3.1.5试验数据处理钻含量以钻(Co)(2)的质量分数W1.计，按公式(2)计算：(V.rM-V2i>)X10,W,=m×(25/250)-XIO0%式中：V1一一准确加入铁弱化钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为亳升(m1.);c一一铁祇化钾标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol1.);M钻(Co)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gmoi)(M=58.93);V2一一滴定过量铁弱化钾标准滴定溶液消耗钻标准滴定溶液的体积的数值，单位为亳升(m1.);P一一钻标准滴定溶液的质量浓度的准确数值，单位为克每升(g1.);m试料的质量的数值，单位为克(g)0取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于02%o6.3.2EDTA滴定法6. 3.2.1原理加入过量的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)与钻发生络合反应，以二甲酚橙为指示剂，用叙化锌标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色即为终点。7. 3.2.2试剂或材料8. 3.2.2.1盐酸溶液：1+1。6.3.2.2.2乙酸钠溶液：189g1.°6.3.2.2.3乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)0.05mol1.a632.2.4氯化锌标准滴定溶液：c(ZnCl2)0.05mol1.6.3.2.2.5二甲酚橙指示液：2g1.°6.3.2.3试验步骤称取1.2g1.5g(精确至0.0002g)试样，置于15Om1.烧杯中，加少量水湿润。加入20m1.盐酸溶液，加热使其溶解。冷却后，全部转移至250m1.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25m1.试验溶液，置于250m1.锥形瓶中，用滴定管准确加入35.00m1.乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液，煮沸Imin。冷却后，加入15m1.乙酸钠溶液、2滴二甲酚橙指示液，用氯化锌标准滴定溶液滴定至紫红色，即为终点。同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。6.3.2.4试验数据处理钻含量以钻(Co)的质量分数Wl计，按公式(3)计算:×100¼(V0-V1)M×1Os-m×(25/250)-式中：V0一一滴定空白试验溶液消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为亮升(m1.);V1一一滴定试验溶液消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为亳升(m1.);c一一氯化锌标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol1.);M钻(Co)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gmol)(M=58.93);m试料的质量的数值，单位为克(g)取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。6.4干燥减量的测定6.4. 1原理试样在8(C±24C的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定，根据干燥前后试样减少的质量确定干燥减量。6.4.2仪器设备6.4.2.1称:S瓶：