GB_T 4701.13-2024 钛铁 硅、锰、磷、铬、铝、镁、铜、钒、镍含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.docx

ICS77.100CCSH11G圄中华人民共和国家标准GB/T4701.132024娥硅、镒、磷、辂、铝、镁、铜、钢、镁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法FerrotitaniumDeterminationofSiIiCOn,manganese,phosphorus,chromium,aluminum,magnesium,copper,vanadium,andnickelcontents一InductivelycoupledplasmaatomicemissionSpectrometricmethod2024-04-25发布2024-11-01实施国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定本文件按照GB/T1.12020标准化工作导则起草。已经发布了以下部分:本文件是GB/T4701的第13部分。GB/T4701钛铁钛铁一钛铁-U铁钛铁一钛铁一钛铁钛铁钛铁钛铁：钛含量的测定硅含量的测定铜含量的测定锦含量的测定铝含量的测定磷含量的测定碳含量的测定硫含量的测定钛含量的测定硫酸铁镂滴定法；硫酸脱水重量法；铜试剂光度法和火焰原子吸收光谱法；亚神酸盐-亚硝酸盐滴定法和高碘酸盐光度法;EDTA滴定法；钮'磷钳蓝分光光度法和铝蓝分光光度法；红外线吸收法；红外吸收法和燃烧中和滴定法；二安替毗咻甲烷分光光度法；硅、镉、磷、铭、铝、镁、铜、帆(、银含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国钢铁工业协会提出。本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SACZTC318)归口。本文件起草单位：河北河钢材料技术研究院有限公司、鞍钢集团北京研究院有限公司、青岛博正检验技术有限公司、广东中南钢铁股份有限公司、吉铁铁合金有限责任公司、锦州锐业有限责任公司、青岛德泓谨信科技有限公司、内蒙古新太实业集团有限公司、冶金工业信息标准研窕院。本文件主要起草人：张彩东、田锵、安治国、翟永臻、谭胜楠、刘洁、葛晶晶、王莹、戚振南、杨慧贤、丘文生、姚纪fe、王丽慧、周瑞东、薛峰、毕廉、滕艾均、吴超超、加瞅范玉、刘金凤、刘飞、文娜、卢春生。由于钛铁检测过程中涉及的检测元素较多，元素的适用范围以及适用方法各不相同。为了保证钛铁检测标准的方便及准确，我们针对钛铁不同元素的分析方法，已经建立了支撑钛铁检测的国家标准体系。GB/T4701钛铁系列分析方法是我国钛铁检测的基础标准，拟由以下部分构成。一第1部分：钛铁钛含量的测定硫酸铁钱滴定法。目的在于测量钛铁中的钛含量，采用硫酸铁铁滴定法。 第2部分：钛铁硅含量的测定硫酸脱水重量法。目的在于测量钛铁中的硅含量，采用硫酸脱水重量法。 第3部分：钛铁铜含量的测定铜试剂光度法和火焰原子吸收光谱法。目的在于测量钛铁中的铜含量，采用铜试剂光度法和火焰原子吸收光谱法。 第4部分：钛铁镒含量的测定亚碑酸盐-亚硝酸盐滴定法和高碘酸盐光度法。目的在于测量钛铁中的镒含量，采用亚神酸盐-亚硝酸盐滴定法和高碘酸盐光度法。一第6部分：钛铁铝含量的测定EDTA滴定法。目的在于测量钛铁中的铝含量，采用EDTA滴定法。一第7部分：钛铁磷含量的测定钿磷钳蓝分光光度法和钳蓝分光光度法。目的在于测量钛铁中的磷含量，采用铅磷铜蓝分光光度法和铜蓝分光光度法。一第8部分：钛铁碳含量的测定红外线吸收法。目的在于测量钛铁中的碳含量，采用红外线吸收法。第10部分：钛铁硫含量的测定红外吸收法和燃烧中和滴定法。目的在于测量钛铁中的硫含量，采用红外吸收法和燃烧中和滴定法。第12部分：钛铁钛含量的测定二安替毗咻甲烷分光光度法。目的在于测量钛铁中的钛含量，采用二安替毗咻甲烷分光光度法。第13部分：钛铁硅、镒、磷、珞、铝、镁、铜、钮、锲含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于测量钛铁中的硅、钛、磷、铭、铝、镁、铜、钮、银含量，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法。金嫩硅、镒礁银铝、镁、铜、钮、镁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法警告一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康保护措施，并符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件描述了测定钛铁中硅、镭、磷、铭、铝、镁、铜、钮、锲元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）o本文件适用于钛铁中硅、镒、磷、格、铝、镁、铜、钢、银含量的测定，各元素测定范围见表1。表1各元素测定范圉元素含量范围（质量分数）%Si0.100-6.00Mn0.050-3.00P0.005-0.100Cr0.020-0.400Al0.200-12.50Mg0.010-0.080Cu0.0100.600V0.010-0.800Ni0.010-0.3002规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GBT12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4JSS试料在微波消解或常温条件下，采用盐酸、硝酸、氯氟酸混合酸分解，试液稀释至规定体积。选用合适的雾化器和雾化室，用电感耦合等离子原子发射光谱仪（ICP-AES）,测量试液中分析元素的光谱强度，或对忆的相对强度，在校准曲线上，计算出分析元素的质量分数。5试剂分析中除另有说明外，仅使用优级纯及以上纯度的试剂和符合GB/T6682规定的实验室二级及以上用水，所用标准储备溶液可采用市售的有证溶液标准物质或标准样品。5. 1金属钛，待测元素含量低于0.001%（质量分数）。5.2 纯铁，待测元素含量低于0.001%（质量分数）。5.3 硝酸，pl.42g/m1.o5.4 盐酸，p1.19gm1.<,5. 5氢氟酸,p1.15gm1.o5.6 过氧化氢，PA1.log/m1.。5.7 标准溶液。5 .7.1硅标准储备溶液，1.0mg/m1.o称取0.50Oog高纯硅（质量分数不低于99.95%）,精确至0.0001g。置于250m1.聚四氟乙烯烧杯中，加入100m1.水，在不加热的条件下，缓慢加入30m1.氢氨酸（5.5）和3m1.硝酸3）溶解。将溶液定量转移至50Om1.塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。或称取1.5858g六氟硅酸镀（质量分数不小于99.99%）,置于250m1.聚四氟乙烯烧杯中，加入100m1.水，1Om1.硝酸（5.3）,至溶解完全，滴加IOm1.氢氟酸（5.5）,将溶液转移至25Om1.塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6 .7.2橘标准储备溶液。a）锌标准储备溶液，1.0mgm1.o称取1.Oooog电解锦（纯度不低于99.95%）于250m1.烧杯中，加30m1.硝酸（5.3）,加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，冷却至室温，移入I1.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。b）钵标准储备溶液，100.0ugm1.0分取10.00m1.钵标准储备溶液5.7.2a于100m1.容量瓶中，加20m1.盐酸（5.4）,以水稀释至刻度，混匀。5. 7.3磷标准储备溶液。a）磷标准储备溶液，1.0mgm1.<s称取4.3936g预先在105C灼烧1h并于干燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾（纯度不低于99. 99盼，置于500m1.烧杯中，加入适量水加热煮沸溶解完全，冷却至室温后转移到I1.容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。b）磷标准储备溶液，100.0gm1.,分取10.00m1.磷标准储备溶液5.7.3a于100m1.容量瓶中，力20m1.盐酸（5.4）,以水稀释至亥旗混匀。5.7.4 铭标准储备溶液，1.0mgm1.,称取1.OOOOg的金属铭（纯度不低于99.99%）置于50Om1.烧杯中，加入50m1.盐酸4）加热溶解完全，冷却至室温后转移到11.容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。5.7.5 铝标准储备溶液，2.0mg/m1.o称取2.00OOg的金属铝（纯度不低于99.95%）置于50Om1.烧杯中，加入50m1.盐酸4）低温加热溶解完全，冷却至室温后转移到I1.容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。5.7.6 镁标准储备溶液，1.0mgm1.°称取1.6583g预先在850灼烧30min并于干燥器中冷却至室温高纯氧化镁（纯度不低于99.99%）,置于500m1.烧杯中，加20m1.水，盖上表面皿，加入20m1.盐酸（5.4）,低温加热溶解完全，冷却至室温后转移到11.容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。5.7.7 铜标准储备溶液，1.omg/m1.。称取1.OOOOg的金属铜（纯度不低于99.95%）置于500m1.烧杯中，加入30m1.硝酸（5.3）加热溶解完全，冷却至室温后转移到11.容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。5.7.8 机标准储备溶液，机标准储备溶液，1.0mg/mU称取0.8926g预先在UOe烘4h后于干燥器中冷却至室温的五氧化二钿（质量分数大于99.9%）,置于50Om1.烧杯中，加入50m1.盐酸（5.4）,滴加过氧化氢（5.6）加热溶解，煮沸，冷却至室温后，转移到500m1.容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。5.7.9 银标准储备溶液，1.0mg/m1.o称取1.oooOg金属银（纯度不低于99.95%）于250m1.烧杯中，加30m1.硝酸（5.3）,加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，冷却至室温，移入I1.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.7.10 轨标准储备溶液，1.Omg/m1.。称取1.2699g三氧化二钮（纯度不低于99.9%）,预先经1000灼烧Ih后，置于干燥器中，冷却至室温，置于50Om1.烧杯中，加入30m1.盐酸（5.4）,加热溶解。冷却至室温，移入I1.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6仪器6.1 容瓶和吸管分析中所用容量瓶和吸量管应符合GB/T12806>GB/T12807GB/T12808的要求。6.2 电感耦合等离子体原子发射光谱仪6.2.1需配备耐氧氟酸的雾化器和雾化室。6.2.2本文件可以使用任何型号的电感耦合等离子体原子发射光谱仪，按8.6.1优化后应满足附录A给出的性能指标。本文件不指定特殊的分析谱线，推荐使用的分析谱线参见附录B的表B.1.6.2.3短期稳定性：较短时间内连续测定最高浓度标准溶液的绝对强度或相对强度10次，计算其相对标准偏差应小于1.0%o6.2.4长期稳定性：每隔20min测定3次，最高浓度的标准溶液的绝对强度或相对强度的平均值，计算7个平均值的标准偏差，绝对强度法相对标准偏差小于2.0%,