仪器分析实验指导书-2025年新版.docx

仪器分析试验指导书仪器分析课槐组吉黄高校化学化工学院前言1试验一有机化合物的紫外光谱分析3试验二火焰原子汲取法测定钙含量6试验三气相色谱法测定苯、甲苯和乙醇含量H试验四苯甲酸等有机物的红外光谱测定20试验五用氟离子选择性电极测定水中微量F25试验六液相色谱法测定污染水样中的苯和甲苯27附录大型仪器维护与保养的基本常识31前言1 .试验总体目标仪器分析是化学学科的一个重要分支，它是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。是一门实践性很强的课程。它利用较特殊的仪器,对物质进行定性分析，定量分析，形态分析及结构分析。仪器分析试验是化学专业必修的基础课程之一。它是建立在无机化学试验、分析化学试验、有机化学试验、物理学试验基础上的后续课程。它使学生获得有关试验的基本理论、基本学问和操作技能。它为后续课和今后的科研工作打下扎实的操作技能。它是很多学科进行科学探讨不行缺少的重要测试手段。仪器分析试验的主要任务是介绍常用的主要仪器，介绍这些典型仪器的结构与性质，学会运用常用仪器。利用这些仪器完成定性、定量、定结构的分析任务,为今后开展科学探讨和更好的指导工农业生产打下坚固的基础。2,适用专业年级化学（师范）、应用化学、化学工程与工艺、制药工程、食品质量与平安、食品科学与工程专业3.试验课时安排试验总学时为32学时。试验项目每组人数试验学时试验一6-104试验二6-104试验三6-101试验四6-104试验五6-104试验六6-104试验七6-1044.试2睑环境标准化学试验室配置的试验台，水电配置合理。5 .试验总体要求仪器分析试验是学生驾驭各种常用的现代分析仪器及其分析方法的重要环节。仪器分析法是测定物质化学组成、状态、结构的重要方法，也是监测物理、化学等过程的重要手段之一。由于物理学、电子学的发展促进了分析仪器的发展,使分析化学由经典的化学分析向以现代的仪器分析过渡。近年来，随着新材料、新器件、微电子技术、激光技术、人工智能技术、数字图象技术和化学计量学等各方面的成果渐渐融入仪器分析方法，使分析化学技术获得物质定性、定量、形态、形貌、结构、微区等各方面信息的实力得到极大的增加，因此仪器分析被列为化学专业（本科）必修的基础课程之一，仪器分析是一门试验技术性很强的课程，须要严格的试验相关学问与试验技能训练，仪器分析试验作为仪器分析课程的实践教化环节是不行或缺的，它是化学类本科专业重要的一门核心必修课。开设仪器分析试验的目的是使学生更进一步地理解各种仪器分析方法所依据的原理、该方法的技术特点及操作要领。学会一些常规分析仪器的运用方法,驾驭运用仪器对实际物质进行分析分别的基本思路。理论可以指导实践，通过试验可以验证和发展理论。仪器分析试验中一些大型仪器的操作较困难、影响因素较多、信息量大、技术要求高，还须要通过对大量试验数据细致的分析与图谱解析来获得有用的信息。通过本门试验课的学习，可以培育学生如何运用分析仪器正确地获得精密试验数据，进而对试验数据进行科学地处理得出有价值信息的实力。在培育学生驾驭试验的基本操作、基本技能和基本学问的同时，培育学生严谨的科学作风和良好的试验素养。6 .本课程的重点、难点及教学方法建议1、通过试验，培育学生正确驾驭仪器分析试验的基本原理、基本操作方法和技能技巧。使学生具有肯定的试验操作实力，培育学生独立工作及独立思索的实力O2、培育学生具有实事求是的科学看法，具有处理试验数据、试验结果及书写试验报告的实力。养成良好的科学习惯以及科学的思维方法。3、使学生在驾驭常用仪器的结构和操作的同时，做到举一反三，触类旁通,对未用过的同类其它型号的仪器也应略知一二。4、仪器种类多，须要熟识每种仪器的结构和操作，难度较大。试验一有机化合物的紫外光谱分析一、试验目的1、了解紫外分光光度计的主要结构及工作原理。2、驾驭紫外分光光度计的操作方法及紫外定性定量分析方法3.驾驭紫外分光光度法测定水中苯酚含量的原理与分析条件的选择。二、试验原理水样中的苯酚在27Inm下有最大汲取，其汲取值A的大小与苯酚的浓度C的大小成正比，符合郎伯比尔定律：A=hc其中A为汲取度；C为试样中苯酚的浓度，mol1.,;人为汲取池厚度，cm；£为摩尔汲取系数，1.moHcm1.若在最大汲取波长下，首先绘制出苯酚在最大汲取波长下的标准曲线，然后在相同条件下测定出水样中苯酚的汲取度Aa-,即可由标准曲线中AX对应的浓度CX确定出待测的苯酚浓度。三、试验仪器与试剂1 .仪器UV-2450型紫外分光光度计。2 .试剂浓度为100gm1./的苯酚标准溶液；待测水样。四、试验步骤1 .标准曲线的绘制由刻度移液管分别移取100gmU的苯酚标准溶液0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00和20.0Om1.于50ml容量瓶中，蒸偏水稀释至刻度，得到浓度分别为1、2、6、10、20>30和40gm1./的苯酚标准溶液，摇匀备用。以蒸馀水作参比，调整零点，用ICm的石英比色皿与27Inm处测定吸光度,做汲取度一苯酚浓度的标准曲线或求出直线的回来方程。2 .样品的分析移取25m1.试样于50m1.容量瓶中，蒸馀水稀释至刻度，摇匀，用水调整零点。用ICm石英比色皿于27Inm处测定吸光度。五、试验结果和探讨1 .绘制苯酚标准曲线以苯酚标准浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标，作图，得到苯酚标准曲线。2 .水样中苯酚含量的计算在苯酚标准曲线上找出待测样品的吸光度值Ax,查出对应的浓度出Cv,由下列公式计算待测水样中苯酚的含量=CxX50/25即为待测水样中苯酚的含量。六、思索题1 .本试验是否可以采纳标准加入法进行？为什么？2 .是否可以看到苯酚的精细结构？附录：UV2450紫外可见分光光度计的构造、运用操作一、仪器的启动(1)接通计算机、显示器和紫外可见光分光光度计的电源，并打开计算机和紫外可见光分光光度计的仪器开关。(2)选择窗口起先>程序>Shimadzu>UVProbe,或双击桌面上的UVProbe图标打开紫外光谱，再单击“连接”按钮，弹出PV2400PCSerieS-RevACBBQer图标，仪器起先自检(用时约5min),自检到“待命”时，单击“确定”,并可以进行光谱测定。(3)留意：当保密功能激活时，须要输入用户名和密码到用户注册对话框中，然后点击OK。保密不激活，不出现该对话框。UV-2450型紫外可见分光光度计的测定方法有光谱法模块、光度法模块和动力学模块，在此只介绍光谱法模块。二、光谱法测定光谱模块的基本功能是限制分光光度计和扫描指定范围内的波长，并记录下扫描范围内各波长的汲取值、透射率、反射率或能量读数。光谱模块操作简洁敏捷，允许设计简洁的或困难的数据采集方法。可采纳不同类型的仪器和附件采集数据，并可保存数据采集方法的参数，通过各种图像方式查看采集的数据，并按特定的方式处理数据，如数据打印、峰值检测、保存数据和在模块中干脆打印报告。该模块包含操作、方法和图像三个窗口。操作面板位于左上角，包含查看和操作全部数据的功能，如数据打印，峰面积，峰值检测等。基本测定如下：1、基线校正基线校正设定当前选择的波长范围内的背景为零，在此范围内的全部后续的读数受其影响。基线校正确保在采集数据时有较好的参照点(定期进行基线校正可补偿漂移)。完成基线校正后，UVProbe将基线校正的信息存储到仪器履历中，包括分析者、日期和时间。留意起先基线校正之前，必需确认样品或参比光束无任何障碍物，并且样品室中没有样品。进行基线校正和查看仪器履历的操作如下：(1)选择窗口>光谱，打开光谱模块。(2)点击光度计键条中的“连接”来连接仪器。(3)点击光度计键条中的“基线”来进行基线的初始化操作。(4)当基线参数对话框弹出时，在起先波长和结束波长中分别输入进行校正的起止波长值，如：700和300。(5)点击“确定”。留意在基线校正过程中光度计状态窗口的读数变更。(6)当完成扫描后，点击输出窗口的仪器履历标签，查看基线校正信息。2、样品测定(光谱法)(1)单击菜单中光谱图标，(窗口中分三部分：操作面板、方法参数、坐标图)；(2)再单击窗口中的“回”图标，弹出“光谱方法”窗口，在窗口中进行参数设置。如下图示：列定试样戊备仪器参数I附件I波氏范国o开始）：网Sr¢）p-扫!S速度（£）：函TZ采洋间厢）（m）I自动采祥间隔Q）P扫描方式6单个30自动C三fi）sg）I3时间间隔GI秒N什名Q1.）:III自动打印报告（八）报者文件名OS）：I-I喉I取消参数可设置扫描波长范围、扫描速度、采样间隔、扫描方式。具体操作如下：扫描范围是本次样品扫描的波长范围，依据须要进行设置；测定方式可依据须要选择“吸光度或透射率”，一般运用吸光度较多；狭缝宽度可不必选择，运用默认值即可（狭缝宽度越大，曲线越平滑）；光源波长变更一般选择360nm,可在393-282nm范围内随意选择，但不能超出这个数据范围，假如扫描范围是200-36Onm,波长可以选择为36Inm,或在361-393中随意选择一个波长，可以使本次扫描不发生光源转换，削减光源转换误差；S/R转换（S是标准法），标准法是参比在里，样品在外，反之，则是参比在外，样品在里；附件设置为“无二（3）将盛有参比和试样的比色皿放入样品槽，标准方法是参比在里面的样品槽，样品在外面的样品槽；（4）点击“起先”，起先扫描，扫描过程中不能随意打开光谱的样品仓；（5）扫描完毕后，依据图谱坐标值设置坐标数值（可在坐标轴上干脆键入数字），调整图谱的大小；（6）按右键可单击“自定义”，对线条、坐标值大小、图背景（默认为灰色）颜色，网格线等进行调整设置；（7）利用菜单中的“操作”、“图像”或菜单对应的图标，对图谱进行处理;（8）保存数据（可以另存到各个盘符下）。3、数据存储仪器测定的数据可以存储起来，以后可调出访用。方法如下：（1）选择文件另存为。（2）在文件名输入框中，输入SPeCMeth。（3）在另存为类型列表框中，点击方法文件（*smd）,然后点击存储。三、关机（1）测定完成后，要将样品和参比槽中的比色Inl取出；（2）关闭光谱测定的全部窗口，使计算机退到主桌面上；（3）关闭计算机和紫外可见光分光光度计开关，拔下电源插头。试验二火焰原子汲取法测定钙含量一、试验目的1 .了解原子汲取分光光度计的主要结构及工作原理。2 .驾驭原子汲取分光光度计的操作方法及原子汲取分析方法。3 .了解火焰原子汲取分析条件的选择。二、试验原理溶液中的钙离子在火焰温度下转变为基态钙原子蒸气，当钙空心阴极灯放射出波长为422.7nm的钙特征谱线通过基态钙原子蒸气时，被基态钙原子汲取，在肯定浓度范围和肯定火焰宽度的状况下，其吸光度与溶液中钙浓度成正比，符从比尔定律：A=k,c其中c为待测元素钙的含量或浓度，k，在肯定试验条件下为一常数，A为吸光度。这是原子汲取分光光度分析的定量基础。配制一组合适浓度的钙标准溶液，由低到高浓度，依次喷入火焰，分别测定吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，待测元素的含量或浓度为横坐标，绘制A-C标准曲线。在相同条件下，喷入待测试样溶液，依据测得的吸光度，由标准曲线求出试样中待测元素的含量,这种定量方法称为标准曲线法。标准曲线法定量时，要求所配制的标准溶