GB_T19494.3-2023煤炭机械化采样第3部分：精密度测定和偏倚试验.docx

ICS73.040CCSD21.二三中华人民共和家标准GB/T19494.32023代替(a/T19494.32004煤炭机械化采样第3部分：精密度测定和偏倚试验MechanicalsamplingofcoalPart3:Determinationofprecisionandbiastest(ISO13909-7:2016,HardcoalandcokeMechanicalsamplingPart7:Methodsfordeterminingtheprecisionofsampling9samplepreparationandtesting;ISO13909-8:2016,HardcoalandcokeMechanicalsamplingPart8:Methodsoftestingforbias,NEQ)2023-11-27发布2024-03-01实施国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会目次前言I引言II1范围12规范性引用文件13术语和定义14采样、制样和化验精密度测定15偏倚试验方法20附录A（资料性）偏倚试验计算示例32参考文献42本文件按照GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定江本文件是GB/T19494煤炭机械化采样的第3部分。GB/T19494已经发布了以下部分：第1部分：采样方法；第2部分：煤样的制备；第3部分：精密度测定和偏倚试验。本文件代替GB/T19494.32004煤炭机械化采样第3部分：精密度测定和偏倚试验，与GB/T19494.32004相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a）删除了有关间断采样精密度的内容（见2004年版的4.2.3）;b）更改了精密度范围估算的表述（见4.4.1.2.2,2004年版的4.4.1.2.2）;C）增加了水分测试样品的特殊预防措施（见5.2.2）;d）增加了参比试样的制备时注意事项（见5.4.4）;e）删除了最大允许偏倚的决定（见2004年版的5.7）;D增加了偏倚试验试样对数目（见5.7）;g）增加了可接受偏倚范围的确定方法（见5.8）;h）更改了偏倚试验试样对的组成描述（见5.9.1,2004年版的5.8.1）;i）更改了偏倚试验详细试验程序制定（见5.10.1,2004年版的5.9.1）;j）更改了偏倚试验、统计分析和结果评定的方法（见5.11.15.11.4,2004年版的5.10.5.10.7）。本文件参考ISo13909-7:2016硬煤和焦炭机械化采样第7部分：采样、制样和试验精密度测定方法和ISO13909-8:2016硬煤和焦炭机械化采样第8部分：偏倚试验方法起草，一致性程度为非等效。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国煤炭工业协会提出。本文件由全国煤炭标准化技术委员会（SAC/TC42）归口。本文件起草单位：煤炭科学技术研究院有限公司。本文件主要起草人：皮中原、韩立亭、杨华玉、雌。本文件于200墀首次发布，本次为第一次修订。GB/T19494旨在确立普遍适用于煤炭机械化采样的准则，为煤炭机械化采样系统的采样环节、制样环节、精密度测定和偏倚试验确立可操作、可追溯、可证实的方法，由三个部分构成：第1部分：采样方法；一一第2部分：煤样的制备；第3部分：精密度测定和偏倚试验。为了规范煤炭机械化采样工作，我国在2004年首次发布了GB/T19494系列标准，规定了煤炭机械化采样系统的采样、制样、精密度测定和偏倚试验方法。GB/T19494系列标准发布实施已近二十年，这期间煤炭机械化采样的应用越来越广泛，其规范性也越来越受到重视。在标准的实施过程中发现了一些问题，如在精密度测定中，因采样系统性能试验单位对标准理解的偏差，而给出错误的采样精密度置信范围；如在偏倚试验中，为使偏倚试验结果合格，而自主放大最大允许偏倚值：以上现象造成了对采样系统使用各方的误导。鉴于此，确有必要修订完善GB/T19494,以不断适应国内外相关技术的新变化，以及产业实践发展的新需求，确保支撑煤炭机械化采样的国家标准体系的科学性。通过确立更加严谭的方法规则，让使用者有据可依，从而提高煤炭机械化采样的质量和应用效率，更好地促进贸易和技术交流。煤炭机械化采样第3部分：精密度测定和偏倚试验1范围本文件规定了煤炭机械化采样、制样和化验精密度测定以及偏倚试验方法。本文件适用于煤炭机械化采样的精密度测定和偏倚试验。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T19494.1煤炭机械化采样第1部分：采样方法GB/T19494.2煤炭机械化采样第2部分：煤样的制备3术语和定义GB/T19494.1和GB/T19494.2界定的术语和定义适用于本文件。4采样、制样和化验精密度测定4.1 雌当设计一个精密度符合要求的采样方案时，要有一个精密度与煤炭特性和采样特性的相关关系式，其主要的相关因数是煤的变异性（即子样方差）、制样和试验误差、子样数和总样数以及试样的质量。精密度的估算方法有数种，视采样的目的和使用的采样方案和设备而定，有如下两种情况。a）对已有的采样系统，试验的目的是检查采样方案实际上能否达到所期望的精密度，如达不到则需对其进行改进，直到精密度达到期望值为止。核验例行采样方案精密度的最严密的方法，是多个采样单元双份采样法（见4.4.l）b）对一特定的批煤，试验的目的是从实际试验结果来估算其能达到的精密度。此时，最好的方法是多份采样法（见4.4.2）o本文件给出的精密度计算公式基于以下假设：被采样煤的品质变化是随机的；品质观测值为正态分布。虽然这两个假设对某些煤质参数并不很准确，但实际状态与假设状态的偏离程度对精密度核验公式的有效性无实际影响，因为本文件所用的统计方法对非正态分布不很敏感。煤炭品质往往存在一定的序列相关关系，即相邻的煤倾向于有相似的组成，相距较远的煤倾向于有不相似的组成。根据试验得到的初级子样方差可能会与实际的有所差异，因此根据初级子样方差和制样及化验方差得到的精密度估算值也会与实际达到的有所不同。4.2 采样、制样和化验总精密度及其影响因素关系式4.2.1 概述精密度是在规定条件下多次重复一测量程序所得结果间的符合程度，是所用测量方法的个特征。一个方法的随机误差越小，精密度就越高。精密度值通常取总体标准差的2倍。如果从一采样单元采取j个总样并分别制备和化验，则单次观测值的估算精密度P按公式(1)计算：P=2S=2<Vsr式中：S单次观测值的总体标准差估算值；Vspr采样、制样和化验总方差。公式(1)中总方差VSPr为初级子样方差、子样数和制样及化验方差的函数。初级子样方差由采样方差和煤的变异性方差构成，后者一般是(但并不总是)最大的采样方差源。对单个总样，总方差按公式计算：1.rr-匕+%N式中:V1初级子样方差；n总样中初级子样数；Vpr制样和化验方差。4.2.2连续采样精密度关系式如把一批煤分成数个采样单元，每个采样单元采取一个总样，则各总样算术平均值的方差由公式表示：Varr-÷-mnm式中：m总样数。将公式(1)和公式(3)合并得到连续采样精密度估算式：公式(4)用来估算以给定的采样方案对变异性已知或可估算的给定煤炭采样时，预期可达到的精密度。也可用来决定对一变异性已知或可估算的煤进行采样时，在要求精密度下，需要采取的总样数和每个总样的子样数。由公式(4)可推导出子样数计算公式和总样数计算公式(6):4(Vl÷hVft)-nPr4.3初级子样方差估算4.3.1初级子样方差的直接测定初级子样方差可以用下述方法来直接测定。方法是，系统采取若干初级子样，然后将它们缩分成两份或者于第一缩分阶段分出两个试样，再用相同的例常制样和化验方法将每一份样制备成分析试验样并测定有关的品质参数，然后计算每个子样的双份试样测定结果的平均值和二者间的差值。从一批煤或同一煤源的若干批煤中采取至少50个子样，然后按公式(7)和公式(8)进行计算：a)计算制样和化验方差Vr:式中：d每个子样双份试样间的差值；11oTl样数，b)计算初级子样方差Vi:v.l-(E*)1=%(8)1.2式中：X每个子样的双份试样测定值的平均值。另i种估算初级子样方差的方法，是将相继两个子样划为一对，然后按公式进行计算：匕网上(9)式中：D相继子样对平均值间的差值；h相继子样对对数。这种方法可以避免序列相关关系存在时得到过大的采样方差，但只在初级子样间隔大于或大约等于例行采样的初级子样间隔下适用。4.3.2初级子样方差间接推算(用精密度估算值推算)初级子样方差可由双份采样法(见4.4.1)或多份采样法(见4.4.2)所得的精密度计算出，计算公式见公式(10)：Vt=nt-nVr(10)«1注：公式(10)由公式导出。4.4总精密度估算方法4.4.1 例行采样程序精密度估算4.4.1.1 雌本条中使用以下符号和定义：no例行采样方案中每一采样单元的子样数;m0-例行采样方案的采样单元数；Po例行采样方案的期望精密度；Pw最差(数值最大)允许精密度。试验中使用与例行制样相同的制样程序。4.4.1.2 双倍子样数双份采样方法4.4.1.2.1 精密度的点估算精密度的点估算方法如下：a）按例常采样方案从每一采样单元采取正常子样数2倍（2no）的子样，并按图1所示合并成双份试样，每份由n0个子样构成。重复此操作，直到从一批煤或从同一种煤的若干批中采取至少10对双份试样。子样例行采样方案中的子样为精密度检查增加的了样图12倍子样数双份试样采取程序示例b）对各对试样进行某一品质参数，如干基灰分测定。c）按公式（11）公式（13）计算双份试样标准差S和精密度P:2.式中：d双份试样间差值；n,双份试样对数95%置信概率下单个采样单元精密度：P=2sm个采样单元平均值的精密度：(H)(12)(13)这两个P值用标准差的点估算值求得，代表精密度的最佳估算值4.4.1.2.2 精密度范围估算用精密度点估算值P和因数ar、au（与计算标准差的观测数f有关）计算出精密度的上限和下限,在95%置信概率下，例行采样的精密度应落在此上、下限内。ar和a。由表1查出。下限-ar×P上限=au×P表1精密度范围计算因素f（观测数）567891015202550an（下限因数）0.620.640.660.680.690.700.740.770.780.84au（上限因数2.452.202.041.921.831.751.551.441.381.24示例：一组精密度试验结果如表2所示。表2双份采样干基灰分测定结果示例试样号Aa%双份试样间差值