气相分子吸收光谱仪校准规范.docx

j三R三<iF湖北省地方计量技术规范JJF（鄂）xxx-xxxx气相分子吸收光谱仪校准规范CalibrationSpeciflcationforGas-phaseMolecularAbsorptionSpectrometers（报批稿）XXXX-XX-XX实施XXXX-XXXX发布湖北省市场监督管理局发布JJF （鄂）xx-×xxx气相分子吸收光谱仪校准规范CalibrationSpecificationforGas-phaseMolecularAbsorptionSpectrometers归口单位：湖北省市场监督管理局起草单位：湖北省生态环境监测中心站湖北省计量测试技术研究院湖北省生态环境厅恩施州生态环境监测中心长江水利委员会水文局湖北省华祥计量技术有限公司武汉市宇驰检测技术有限公司本规范委托湖北省生态环境监测中心站负责解释本规范主要起草人：贺小敏（湖北省生态环境监测中心站）简艳（湖北省计量测试技术研究院）游狄杰（湖北省生态环境监测中心站）王潇（武汉市宇驰检测技术有限公司）肖玲君（武汉市宇驰检测技术有限公司）参加起草人：杨登（湖北省生态环境厅恩施州生态环境监测中心）钱宝（长江水利委员会水文局）吴晶（湖北省华祥计量技术有限公司）吴星伟（湖北省华祥计量技术有限公司）目录引言II1范围12引用文件13概述14计量特性15校准条件25.1 环境要求25.2 测量标准及其他设备26校准项目和校准方法26.1 校准前的准备26.2 基线稳定性26.3 测量线性26.4 检出限26.5 测量重复性37校准结果表达38复校时间间隔4附录A测试用标准溶液制备和浓度5附录B气相分子吸收光谱仪校准记录参考格式6附录C校准证书内页参考格式7附录D气相分子吸收光谱仪检出限测量结果不确定度评定示例8引言JJF10712010国家计量校准规范编写规则、JJFIool2011通用计量术语及定义和JJFlO59.12012测量不确定度评定与表示共同构成本规范制定工作的基础性系列规范。本规范主要参考了GB/T420272022气相分子吸收光谱仪的相关内容。本规范系首次发布。气相分子吸收光谱仪校准规范1范围本规范适用气相分子吸收光谱仪的校准。2引用文件本规范引用了下列文件：GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。3概述气相分子吸收光谱仪（以下简称“仪器”）是采用气相分子吸收光谱法进行定量分析的仪器。其工作原理基于朗伯比尔定律：将被测组分通过化学反应转化为气体（如分析氨氮时将被测组分氧化为亚硝酸盐氮后再转化为二氧化氮），该气体接受特定波长的光辐射产生相应的分子振动吸收，在一定范围内对光的吸收程度与其浓度成正比，计算得出被测组分的含量。气相分子吸收光谱仪主要由进样单元、反应单元、气体吸收池、光电检测单元和数据处理单元组成。进样单元反应单元废液、废气排放光源气体吸收池A光电检测单元>数据处理单元图1气相分子吸收光谱仪工作流程图4计量特性仪器的计量特性见表Io表1计量特性计量特性技术指标基线稳定性基线漂移30min内吸光度0.001基线噪声30min内吸光度WO.0005测量线性相关系数r20.997检出限被测组分检出限/（mgL）氨氮0.020凯氏氮0.020亚硝酸盐氮0.003硝酸盐氮0.006总氮0.050硫化物WO.005测量重更性3%注：（I）客户另有要求的，按客户的要求进行校准。（2）以上所有指标不是用于合格性判别，仅供参考。5校准条件5.1 环境要求5.1.1 环境温度（1035）；相对湿度不大于85%。5.1.2 电源：电压（220+22）V,频率（50±l）Hz,仪器接地良好。5.1.3 实验室内不得有强烈的机械振动和电磁干扰，无强光直射，室内应清洁无尘，不得存放易挥发、易燃、易爆和强腐蚀性的物质。5.2 测量标准及其他设备5.2.1 氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、硫化物等国家标准物质，其相对扩展不确定度不大于3%（右2）。5.2.2 单标线容量瓶和单标线吸量管：A级。5.2.3 实验室用水：GB/T6682规定的一级水，可由纯水仪制备或购买市售纯水，需满足实验室空白要求。6校准项目和校准方法6.1 校准前的准备将仪器各参数调整至正常工作状态，自动调节或设置适当的负高压及光源工作电流，采用去离子水彻底清洗设备主机管路，并充分预热。6.2 基线稳定性选择待测组分，调节参考零点，使测量吸光度回归零点。开始计时，连续测量30min,吸光度的最大值与最小值之差即为基线漂移，最大瞬时噪声（峰-峰值）即为基线噪声。6.3 测量线性根据被测组分选取相应标准物质，按序选择附录A中被测组分的标准溶液浓度，从空白溶液、低浓度到高浓度进行测量，每个溶液进行3次重复测量，取3次测得值的算术平均值,按附录A中线性回归计算方法求出校准曲线的相关系数厂,将相关系数"乍为仪器的测量线性。6.4 检出限(G-O2i=ln1s =根据被测组分选取表2中标准溶液浓度作为测量点，对其重复测量11次，记录仪器的测得值，按式（1）和式（2）计算仪器的检出限被测组分氨氮凯氏氮亚硝酸盐氮硝酸盐氮总氮硫化物溶液浓度（mgL）0.10.10.010.020.20.02DL=3s(1)表2不同组分检出限溶液浓度式中：s标准偏差，mg/L；Ci第，次测量的测得值，mg/L；c测得值的算术平均值，mg/L；n测量次数。6.4测量重复性按照6.2的测量条件，选取第3个浓度点，重复测量7次，记录仪器的测得值，按式（3）求出相对标准偏差即为仪器测量重复性。1（Q-O2RSD=-巴×100%（3）Cyn1式中：RSD相对标准偏差，%；G第，次测量的测得值，mg/L；c测得值的算术平均值，mg/L；n测量次数。7校准结果表达校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息：a）标题，如“校准证书”；b）实验室名称和地址；c）进行校准的地点（如果与实验室地址不同）；d）证书或报告的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；e）送校单位的名称和地址；D被校对象的描述和明确标识；g）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期；h）如果与校准结果的有效性和应用有关时，应对抽样程序进行说明。i）校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；j）校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；k）校准环境的描述；1）校准结果及其测量不确定度的说明；m）校准证书或校准报告签发人的签名或等效标识、以及签发日期；n）校准人和核验人的签名或等效标识、以及签发日期；0）校准结果仅对被校对象有效的声明；P）未经实验室书面批准，不得部分复制校准证书的声明。8复校时间间隔建议复校时间间隔不超过1年。由于复校时间间隔的长短是由气相分子吸收光谱仪的使用情况、使用者、仪器本身质量等因素所决定的，因此，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。附录A测试用标准溶液制备和浓度A.1线性范围测试用标准溶液制备示例使用c(NH4+-N)=1000mg/L的氨氮标准物质配制相应浓度标准使用液。使用1.00ml单标线移液管准确移取氨氮标准物质至100ml容量瓶中并定容得到浓度为10.0mg/L的氨氮贮备液,再用1mL的单标线移液管准确移取10.0mg/L的氮备液至100mL容量中并定容得到浓度为0.10mg/L的氨氮标准使用液。按照同样的方法,分别配制0.2Omg/L、0.50mg/L>1.00mgL>2.00mg/L的氨氮标准使用液。采用同样的方法,分别配制表A.1中其他组分的标准溶液。表A.1不同组分线性范围溶液浓度被测组分标准溶液浓度(mg/L)CoCC2C3C4C5氨氮0.000.100.200.50LOO2.00凯氏氮0.000.100.200.50LOO2.00亚硝酸盐氮0.000.100.200.501.002.00硝酸盐氮0.000.200.400.802.004.00总氮0.000.200.400.802.004.00硫化物0.000.100.200.501.002.00注：客户另有要求的，按客户的要求进行校准，仅供参考。A.2相关系数r的计算Tl(CLG(DT=产二(A.1)Inn(q-c)2(A-/)2=li=l式中：Ci标准曲线第i点溶液的浓度，mg/L；c标准曲线所有点溶液浓度的算术平均值，mg/L；Ii标准曲线第i点溶液的峰高或峰面积；7标准曲线所有点溶液平均峰高或峰面积；标准曲线溶液浓度的个数。附录B气相分子吸收光谱仪校准记录参考格式送校单位：证书编号：规格型号：出厂编号：制造单位：校准地点：校准依据：校准环境：温度：湿度：%RH标准器名称型号规格不确定度或准确度等级或最大允许误差证书编号有效期至B.1：基线稳定性基线漂移：基线噪声：B2测量线性被测组分标液浓度/(mg/L)响应值平均值线性方程相关系数，B.3：检出限被测组分标准溶液/(mg/L)测得值/(mg/L)标准偏差/(mg/L)检出限/(mg/L)检出限测量结果不确定度U=代=2)B.4：测量重复性被测组分标液浓度/(mg/L)测得值/(mg/L)平均值/(mg/L)标准偏差相对标准偏差校准员核验员校准日期年月日附录C校准证书内页参考格式第页共页一、证书编号：二、计量标准器:标准器名称标准器规格/型号不确定度、准确度等级或最大允许误差证书编号有效期至三、环境条件：温度；湿度%RH校准结果校准项目校准结果被测组分相关系数，检出限检出限测量结果不确定度U=(=2)测量重复性附录D气相分子吸收光谱仪检出限测量结果不确定度评定示例D.1概述气相分子吸收光谱仪各项技术指标中，主要对检出限测量结果进行不确定度评定。以测量氨氮为例。检出限的测量方法如下：将仪器各参数调整至正常工作状态并充分预热，根据被测组分选取正文6.3中表2规定的标准溶液进行11次重复测量，记录仪器的测得