SN_T5681-2023工业单羧脂肪酸含量的测定气相色谱法.docx
ICS 71.080.01CCSG 17SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T56812023工业单竣脂肪酸含量的测定气相色谱法DeterminationofindustrialmonocarboxylicfattyacidsGaschromatographicmethod2024-07-01 实施2023-12-29发布中华人民共和国海关总署发布-XZ.刖百本文件按照GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位：中华人民共和国青岛海关、青岛博信达科技有限公司。本文件主要起草人：牛增元、张雪琰、陈春光、叶曦雯、王妍婷、周龙龙、刘靖雨、刘泉、孙志广、孙妮妮。工业单竣脂肪酸含量的测定气相色谱法警告一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件描述了工业单粉脂肪酸及其盐和酯含量的气相色谱测定方法。本文件适用于工业单竣脂肪酸及其盐和酯含量的测定，相关产品可参照执行。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该口期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4方法概要将样品通过甲醇和浓硫酸衍生化为相应的甲酯，经异辛烷提取后，与多种脂肪酸甲酯混合标准溶液同时经气相色谱法分析，根据保留时间和出峰顺序定性分析，经外标法定量，计算各碳数脂肪酸的含量；经归一化法定量，计算各碳数脂肪酸含量分布。5试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的三级水。5.1 甲醇：色谱纯。5.2 浓硫酸：密度约为L84gmL.5.3 异辛烷：色谱纯.5.4 37种混合脂肪酸甲酯标准溶液，各组分浓度299.3%,化合物信息见附录A中表A.1。5.5 脂肪酸酯标准品，纯度297.0%,化合物信息见表A.2。5.6 标准工作溶液：根据需要用异辛烷稀释成适当浓度的标准工作溶液，现用现配。6仪器设备1.1 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器（Fn）。6. 2分析天平：感量0.1mgo6.1 恒温培养箱：60+2eCo6.2 涡旋混合器。6.3 有机系微孔滤膜：0.45m°7分析步骤6.4 试样前处理6.4.1 脂肪酸、脂肪酸盐和脂肪酸酯取0.1g（外标法精确至O.OOOlg）试样于25mL具塞玻璃管中，加入5mL甲醇（5.1）,溶解后,滴加0.1mL浓硫酸（5.2）,充分混匀，60±2恒温反应30min后加入5mL蒸储水，2mL异辛烷（5.3）,剧烈摇动萃取，静置分层，取上层有机相过滤膜上机分析。6.4.2 脂肪酸酯取01g（外标法精确至0.OOOlg）试样于25mL容量瓶中，加入异辛烷（5.3）使其溶解并定容至刻度，取适量混匀溶液过滤膜上机分析。6.5 气相色谱分析7. 2.1日常检测气相色谱参考条件如下：a）毛细管色谱柱：键合聚乙二醇强极性固定相，柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25m,或相当者；b） 柱温：初始温度40C,保持0min,以15Cmin速率升温至240,保持15min；c） 进样口温度：260;d）进样体积：1L；e）载气：氢气，流速为1.0mL/min；f）分流比：100:1;g）检测器温度：280eC;h）燃气：氢气，流速为30mL/min；I）助燃气：空气，流速为400mL/min。7.2.2阳性确证气相色谱参考条件如下：a）毛细管色谱柱：聚二氯丙基硅氧烷强极性固定相，柱长100nh内径0.25mm,膜厚0.2m,或相当者；b）柱温：初始温度60°C,保持1min,以10Cmin速率升温至240C,保持20min；c）进样口温度：270;d）进样体积：1L；e）载气：氢气，流速为LOmL/min；f）分流比：100:1；g）检测器温度：280;h）燃气：氢气，流速为30mL/min；I）助燃气：空气，流速为400mL/min。7.3 定性分析各碳数脂肪酸色谱峰达到良好分离，对比脂肪酸酯标准溶液和样品的色谱保留时间及出峰顺序，进行定性分析。脂肪酸酯标准溶液典型参考图谱见附录B,脂肪酸甲酯的保留时间和定量限见附录Co7.4 定量分析7.5 4.1外标法定量将脂肪酸酯标准溶液和待测液逐级稀释至仪器线性范围内，采用外标法进行定量。试样中目标物的含量按公式（1）计算，结果保留三位有效数字。X=FXVyXlOo（11mX106式中：Xi一一试样中目标物含量，单位为克每百克（g100g）；C从标准工作曲线得到的试样溶液中目标物对应脂肪酸酯的浓度，单位为微克每亳升（gmL）；V样品溶液定容体积，单位为毫升（mL）；CF一目标物与其对应脂肪酸酯之间的换算系数；m试样的质量，单位为克（g）;100将含量转换为每100g试样中含量的系数。换算系数（Cf），按公式（2）计算：式中：FwFAE（2Ch目标物与其对应脂肪酸酯之间的换算系数；Mi目标物的分子质量；MFAE一目标物对应脂肪酸酯的分子质量。7.4.2归一化法定量（脂肪酸分布）样品中各碳数脂肪酸色谱峰达到良好分离，采用面积归一化法定量分析。试样中某脂肪酸（匕）占总脂肪酸的百分含量，按公式（3）计算，结果保留三位有效数字。(3)式中：Y1一一试样中某脂肪酸占总脂肪酸的百分含量，%；A一试样测定液中各脂肪酸甲酯的峰面积；A试样测定液中各脂肪酸甲酯的峰面积之和。8精密度在重复性条件下，两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%<,附录A（规范性）脂肪酸标准品的分子式及CAS号37种脂肪酸甲酯标准品的分子式及CS号见表.Io表A.137种脂肪酸甲酯标准品的分子式及CAS号序号脂肪酸甲酯脂肪酸简称分子式CAS号1丁酸甲酯C4:0CsH100z623-42-72己酸甲酯C6:0C7H11O2106-70-73辛酸甲酯C8:0C9H18O2111-11-54葵酸甲酯C10:0CnH22O2110-42-95十一碳酸甲酯ClkOC12H2O21731-86-86十二碳酸甲酯C12:0C13H2O2111-82-07十三碳酸甲酯C13:0C1Ji28O21731-88-08十四碳酸甲酯C14:0CisHjoO2124-10-79顺-9-十四碳一烯酸甲酯C14:lc5H28256219-06-810十五碳酸甲酯C15:0加6/2。27132-64-111顺-10-十五碳一烯酸甲酯C15:lC1H30O290176-52-612十六碳酸甲酯C16:0CITH3。112-39-013顺-9-十六碳一烯酸甲酣C16:lCiyH58O21120-25-814十七碳酸甲酯C17:0CjeH36O21731-92-615顺-10-十七碳一烯酸甲酯C17:lCieH34O275190-82-816十八碳酸甲酯C18:0C)9H3O2112-61-817反-9-十八碳一烯酸甲酯C18:ln9tCjH5021937-62-818顺-9-十八碳一烯酸甲酯C18:ln9c。9%6。2112-62-919反，反9,12-十八碳二烯酸甲酯C18:2n6tCgH34O22566-97-420顺，顺9,12-十八碳二烯酸甲酯C18:2n6cCj9H342112-63-021二十碳酸甲酯C20:0C21H4zO21120-28-122顺，顺，顺-6,9,12-十八碳三烯酸甲酯C18:3n6C19H32O216326-32-223顺TI-二十碳一烯酸甲酯C20:lC2lH40O22390-09-224顺,顺,顺-9,12,15-十八碳三烯酸甲酯C18r3n3ClgH32。2301-00-825二十一碳酸甲酯C21:0C22H44O26064-90-0续表26顺，顺Tl,14-二十碳二烯酸甲酯C20:2C2H38O261012-46-227二十二碳酸甲酯C22:0C28H46O2929-77-128顺，顺，顺-11,14-二十碳三烯酸甲酯C20:3n6，2凡6。221061-10-929顺-13-二十二碳一烯酸甲酯C22:ln9C23H4Q21120-34-930顺,顺，顺-11,14,17-二十碳三烯酸甲酯C20:3n3C2)H36O255682-88-731顺-5,8,11,14-二十碳四烯酸甲酯C20:4n6C21H34O22566-89-432二十三碳酸甲酯C23:0C24H48O22433-97-833顺二十二碳二烯酸甲酯C22:2C23H42O261012-47-334二十四碳酸甲酯C24:0c25H5022442-49-135顺-5,8,11,14,17-二十碳五烯酸甲酯C20:5n3C21H32O22734-47-636顺-15-二十四碳一烯酸甲酯C24:lC25HI8022733-88-237顺-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸甲酯C22:6n3C23H3,022566-90-7脂肪酸酯标准品的分子式及CAS号见表A.2。表A.2脂肪酸酯标准品的分子式及CAS号序号中文名英文名分子式CAS号1硬脂酸乙酯EthylstearateC20H4002111-61-52硬脂酸丁酯ButylstearateC22H44O2123-95-53棕檎酸辛酯2-EthyIhexylpalmitatec24H40229806-73-34硬脂酸辛酯2-EthyIhexylstearate。26比2。222047-49-0附录B（资料性）脂肪酸酯标准溶液典型参考图谱DB-WAX色谱柱中37种脂肪酸甲酯标准物质参考色谱图，见图B.1。SN/T568T2023标引序号说明：1丁酸甲酯：11顺TO-十五碳一烯酸甲前；21二十碳酸卬酯；2一一己酸甲醋：12六碳酸甲油：22一一顺.顺.顺-6,9,12-十八碳二烯酸甲酯：3辛酸甲能：13一一顺-卜十六碳一烯酸甲酯：23顺-H-二十碳一烯酸甲能：4癸酸甲油：14
