水质指标测定方法手册.docx

水质指标测定方法手册第一局部总那么1.1 目的此手册的目的是标准化验室分析工作，保证实验条件、仪器设备、人员操作符合国家标准的规定，确保化验室检验的准确性。1.2 宗旨此手册的宗旨是以先进的、科学的分析方法，以准确的分析数据来帮助操作员工了解本废水处理系统实际的运行情况视实调整，以取得最好的工艺处理效果，到达指导的目的。1.3 依据本手册介绍的所有指标检测方法均使用国家标准方法或是行业规定标准方法；检验工程检验依据PHGB-T6920-1986（玻璃电极法）SS(mgL)GBl1903-89(重量法)色度GBl1903-89（稀释倍数法）COD(mgL)GB7488-1987（重倍酸盐法）氨氮(mgL)GB7479-87（纳氏试剂比色法）总氮(mgL)GBl1894-19891碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法）总磷(mgL)GBl1893-19891铝酸钱分光光度法）BOD5(mgL)GB7488-1987（稀释与接种法）溶解氧（mgL）GB7489-87挥发性脂肪酸（VFA）（IngL）滴定法第二局部考前须知进入实验室工作和学习的人员需遵守实验室平安管理规章制度，克服麻痹大意思想，掌握根本的平安知识和救助知识，非工作需要未经许可不得擅自进入实验室。工作人员进入实验室后需着工作服，严格实行检验方法标准，遵守操作规程和一切规章制度不得擅自修改。1.3 水质分析过程需用到浓硫酸，浓盐酸、硫酸汞等腐蚀、有毒药品，这些危险品及有毒药品要按规定设专用库房，做到专室专柜储存，并指定专人、双人双锁妥善保管，严格以上物品的管理；1.4 开启使用硫酸、盐酸等腐蚀刺激性药品时，要带上耐酸手套和防护眼镜，先用湿布盖上瓶口再开动瓶塞，以防溅出，烧伤眼睛和皮肤等。因为浓盐酸是具有挥发性的，操作应在通风橱内进行。1.5 为确保分析结果的准确性，建议购置环境标准样品，化验室分析人员定期拿环境标准样品进行实际测试，将测试结果与参考值进行比拟。1.6 实验人员严格按规定方法取样、制样、留样，经常检查有关设备的取样管等,确保取样有代表性，留样标记要清楚。1.7 正确使用并维护好相关仪器，定期对其进行校正。1.8 测定方法用到标准曲线的,严格上要求每次重新配制药品后需重新绘制标准曲线。第三局部操作手册水质篇第一章、PH的测定4第二章、悬浮物（SS）的测定8第三章、色度的测定1011第四章、化学需氧量（CoD）的测定第五章、五日生化需氧量（BOD5）的测定第六章、溶解氧的测定18第七章、挥发性脂肪酸(VFA)的测定21第八章、总氮(TN)、总磷(TP)的测定23第九章、氨氮的测定34污泥篇第一章、颗粒污泥总浓度(TSS)、挥发性污泥浓度(VSS)、灰分测定40第二章、比产甲烷活性的测定41第三章、好氧活性污泥的测定44水质篇第一章、PH的测定玻璃电极法1、适用范围1. K本法适用于饮用水、地面水及工业废水PH值的测定。1.2. 水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、复原剂及高含盐量均不干扰测定；但在pH<l的强酸性溶液中，会有所谓“酸误差”，可按酸度测定；在pH>10的碱性溶液中，因有大量钠离子存在，产生误差，使读数偏低，通常称为“钠差”。消除“钠差”的方法，除了使用特制的“低钠差”电极外，还可似选用与被测溶液的PH值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校正。温度影响电极的电位和水的电离平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在±1。C之内。2、定义PH是从操作上定义的。对于溶液X,测出伽伐尼电池参比电极IKCl浓溶液H溶液XH2pt的电动势EX。将朱知PH(X)的溶液X换成标准PH溶液S,同样测出电池的电动势ES,那么PH(X)=PH(三)+(Es-Ex)F/(RTInlO)因此，所定义的PH是无量纲的量。PH没有理论上的意义，其定义为一种实用定义。但是在物质的量浓度小于3的稀薄水溶液有限范围，既非强酸性又非强碱性(ZVpH<12)时，那么根据定义有PH=-LoglOC(H+)y/±0.02式中C(H')代表氢离子H+的物质的量浓度，y代表溶液中典型1,一1价电解质的活度系数。3、原理PH值由测量电池的电动势而得。该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极，玻璃电极为指示电极所组成。在25C,溶液中每变化1个PH单位，电位差改变为毫伏，据此在仪器上直接以PH的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。4、试剂4.1 标准缓冲溶液(简称标准溶液)的配制方法试剂和蒸锵水的质量.1在分析中，除非另作说明，均要求使用分析纯或优级纯试剂，购置经中国计量科学研究院检定合格的袋装PH标准物质时，可参照说明书使用。.2配制标准溶液所用的蒸储水应符合以下要求：煮沸并冷却、电导率小于2义10-6Scm的蒸储水，其PH以之间为宜。测量PH时，按水样呈酸性，中性和碱性三种可能，常配制以下三种标准溶液：.1PH标准溶液甲(pH4.00825)称取先在110130°C枯燥23小时的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H404)克，溶于水并在容量瓶稀释至1升。.2PH标准溶液乙(pH6.86525°C)分别称取先在H0130°C枯燥23小时的磷酸二氢钾(KH2P04)克和磷酸氢二钠(Na,HPOJ克，溶于水并在容量瓶中稀释至1升。.3PH标准溶液丙(pH9.18025)为了使晶体具有一定的组成，应称取与饱和淡化钠(或氯化钠加蔗糖溶浓室温)共同放置在枯燥器中平衡两昼夜的硼砂(NeBO.10乩0),溶于水并在容量瓶中稀释1L。4.3标准溶液的保存标准溶液要在聚乙稀瓶中密闭保存。在室温条件下标准溶浓一般以保存12个月为宜，当发现有浑浊、发霉或沉淀现象时，不能继续使用。在4冰箱内存放，且用过的标准溶浓不允许再倒回去，这样可延长使用期限。5仪器5.1 酸度计或离子浓度计。常规检验使用的仪器，至少应当精确到单位，pH范围从0至14。如有特殊需要，应使用精度更高的仪器。5.2 玻璃电极与甘汞电极。6样品保存最好现场测定。否那么，应在采样后把样品保持在O4C,并在采样后6小时之内进行测定。7步骤7.1 仪器校准：操作程序按仪器使用说明书进行。先将水样与标准溶液调到同一温度，记录测定温度，并将仪器温渡补偿旋纽调至该温度上。用标准溶液校正仪器，该标准溶液与水样PH相差不超过2个PH单位。从标准溶液中取出电极，彻底冲洗并用滤纸吸干。再将电极浸入第二个标准溶液中，其PH大约与第一个标准溶液相差3个PH单位，如果仪器响应的示值与第二个标准溶液的PH(三)值之差大于单位，就要检查仪器、电极或标准溶液是否存在问题。当三者均正常时，方可用于测定样品。7.2 样品测定测定样品时，先用蒸镭水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇动或进行搅拌使其均匀，静置，待读数稳定时记下PH值。8精密度jPHI允许差(PH单位)jIl重复性根据一个试验室中对PH值在范围内的生活饮用水，轻度、中度、重度污染的 地面水及局部类型工业废水样品进行重复测定的结累而定。根据北京地区10个试验室共使用十种不同型号的酸度计，四种不同型号的电极 用本法测定了 PH值在范围内的7个人工合成水样及1个地面水样的测定结果而 定。9注释9.1玻璃电极在使用前先放入蒸储水中浸泡24小时以上。9.2测定PH时，玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中，并使其稍高于甘汞电极的陶 瓷芯端，以免搅拌时碰杯。9.3必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间甘汞电极的内电极和陶瓷芯之间不 得有气泡，以防断路。9.4甘汞电极中的饱和氯化钾溶液的液面必须高出汞体，在室温下应有少许氯化 钾晶体存在，以保证氯化钾溶液的饱和，但须注意氯化钾晶体不可过多，以防止 堵塞与被测熔液的通路。9.5测定PH时，为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或、挥发，在测水样之前，再现性*raraOqkb±。3Fl土0.25Il不应提前翻开水样瓶。9.6玻璃电极外表受到污染时，需进行处理。如果系附着无机盐结垢，可用温稀盐酸溶解；对钙镁等难溶性结垢，可用EDTA二钠溶液溶解，沾有油污时，可用丙酮清洗。电极按上述方法处理后，应在蒸储水中浸泡一昼夜再使用。注意忌用无水乙醇、脱水性洗涤剂处理电极。10试验报告试验报告应包括以下内容：a、取样日期、时间和地点；b、样品的保存方法；c、测定样品的日期和时间；d、测定时样品的温度；e、测定的结果IpH值应取最接近于单位，如有特殊要求时，可根据需要及仪器的精确结果的有校数字位数）；f、其它需说明的情况。附加说明：本标准由国家环境保护局提出。本标准由北京市环境保护监测中心负责制订。本标准主要起草人董淑英。本标准由国家环境保护局负责解释。第二章、废水中悬浮物(SS)的测定1、测定方法：用0.45m滤膜过滤水样，留在滤料上并于103-105°C烘至恒重的固体，经1031()5°C烘干后得到SS含量。2、仪器2.1、烘箱2.2、分析天平2.3、枯燥器2.4、孔径为滤膜、直径4560mm。2.5、玻璃漏斗2.6、真空泵2.7、内径为30-5Omm称量瓶2.8、无齿扁嘴镜子2.9、蒸储水或同等纯度的水3、测定步骤3.1、用无齿扁嘴镶子将滤膜放在称量瓶中，翻开瓶盖，移入烘箱中于103105烘干2h后取出置于枯燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至恒重(两次称量相差不超过)3.2、去除悬浮物后震荡水样，量取充分混合均匀的试样100mI抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次IOml蒸憎水连续洗涤三次，继续吸滤以去除痕量水分。如样品中含有油脂，用Ioml石油酸分两次淋洗残渣。3.3、停止吸滤后，仔细取出载有SS的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于1031()5°C下烘干2h后移入枯燥器中，使冷却到室温，称其重量，反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差为止。4、计算：悬浮固体(mgL)=(A-B)×1()()()×1()()()V式中：A悬浮固体+滤膜及称量瓶重(g)B滤膜及称量瓶重(g)V水样体积5、考前须知：5.1、树叶、木棒、水草等杂质应从水样中除去。5.2、废水粘度高时，可加2-4倍蒸储水稀释，震荡均匀，待沉淀物下降后在过滤。5.3、也可采用石棉用堪进行过滤。第三章、色度的测定稀释倍数法1、实验原理：将有色工业废水用无色水稀释到接近无色时，记录稀释倍数，以此表示该水样的色度。并辅以用文字描述颜色性质，如深蓝色、棕黄色等。2、目的要求：了解真色、表色、色度的含义；掌握钻钻标准比色法和稀释倍数法测定水的色度的原理和方法。3、仪器设备：.比色管；3.2移液管。4、测定步骤：取100-15OnlL澄清水样置烧杯中，以白色瓷板为背景，观察并描述其颜色种类。分取澄清的水样，用水稀释成不同倍数，分取50mL分别置于50mL比色管中，管底部衬一白瓷板，由上向下观察稀释后水样的颜色，并于蒸储水相比拟，直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数，即为所测水样的色度。第四章、化学需氧量(COD)的测定微波闭式CODcrTNTP消解仪测CODcr1、测量范围101300mgL(采用l6K2Cr2O7l2(NH4)2Fe(SO4)26H2O0.042molL)50-2600mg/L(采用l6K2Cr2O7l2(NH4)2Fe(SO4)2